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法規頒布
化妝品中三氯卡班的檢測方法
食品藥品
國食藥監許96號
2011-2-21
法規內容
1 範圍
本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中三氯卡班（cas：101-20-2）含量的方法。
本方法適用於固體皂類、水類、乳液類等化妝品中三氯卡班含量的測定。
2 方法提要
樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，紫外檢測器檢測，根據保留時間定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對三氯卡班的檢出限為0.0005μg，定量下限為0.001mg；若取樣品0.25g，本方法對三氯卡班的檢出濃度為4.5mg/g，最低定量濃度為7.5mg/g。
3 試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。
3.1三氯卡班，純度>99.0%。
3.2丙酮，色譜純。
3.3甲醇，色譜純。
3.4三氯卡班標準儲備液（ρ=0.5g/l）：精密稱取三氯卡班0.025g（精確到0.0001g）於50ml容量瓶中，加入甲醇（3.3）溶解並定容至50ml，即得質量濃度為0.5mg/ml的三氯卡班標準儲備溶液。
3.5系列濃度三氯卡班標準溶液：按照表1操作，分別精密量取一定體積的三氯卡班標準儲備溶液（3.4）和標準溶液於10ml容量瓶中，以甲醇（3.3）稀釋並定容至刻度，得系列濃度三氯卡班的標準溶液。
表1三氯卡班系列標準溶液的配製
序號
工作溶液
標準溶液的濃度
量取體積
定容體積
標準溶液終濃度
1
儲備液
0.5mg/ml
2.4ml
10ml
120μg/ml
2
儲備液
0.5mg/ml
2ml
10ml
100μg/ml
3
標準溶液
100μg/ml
2ml
10ml
20μg/ml
4
標準溶液
20μg/ml
2.5ml
10ml
5μg/ml
5
標準溶液
5μg/ml
2ml
10ml
1μg/ml
4 儀器
4.1高效液相色譜儀：具有紫外檢測器。
4.2分析天平：感量0.0001g。
4.3超音波清洗器。
4.4微型渦旋振盪器。
5 測定步驟
5.1樣品處理
5.1.1固體皂類化妝品
從中部切開樣品，刮取斷面樣品（碎末狀），準確稱取0.25g，精確至0.001g，置於25ml具塞比色管中，加入丙酮（3.2）5ml，渦旋60s，分散均勻，超聲（功率：400w）分散15min，再加入甲醇（3.3）15ml，超聲（功率：400w）提取15min，冷卻到室溫後，用甲醇（3.3）定容至25ml刻度線，渦旋振盪搖勻，混液過0.45mm濾膜，濾液可根據需要進行稀釋，保存於2ml棕色進樣瓶中作為待測樣液，備用。
5.1.2乳液和水類化妝品
準確稱取試樣0.25g，精確至0.001g，置於25ml具塞比色管中，加入甲醇（3.3）20ml，渦旋60s，分散均勻，超聲（功率：400w）提取15min，冷卻到室溫後，用甲醇（3.3）定容至25ml刻度線，渦旋振盪搖勻，混液過0.45mm濾膜，濾液可根據需要進行稀釋，保存於2ml棕色進樣瓶中作為待測樣液，備用。
5.2色譜條件
色譜柱：c18柱，250mm×4.6mmi.d.，5mm，或等效色譜柱；
流動相：甲醇+水（88+12）；
流速：1.0ml/min；
檢測波長：281nm；
柱溫：25℃；
進樣量：20ml。
5.3測定
在5.2色譜條件下，取系列濃度的標準溶液（3.5）分別進樣，進行色譜分析，以系列標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方程。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣20μl，根據測定成分的峰面積，代入回歸方程計算三氯卡班的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中三氯卡班的含量。
5.4平行實驗
按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行平行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
6 計算（略）
7 回收率和精密度
多家實驗室驗證的平均回收率為91～106%，相對標準偏差小於3%。
8 色譜圖（略）
