五仁醇浸膏

製法,性狀,鑑別,含量測定,

製法

取五味子仁,乾燥,粉碎,加75%乙醇回流提取三次,第一次加4倍量75%乙醇,回流3小時,第二次加3倍量75%乙醇,回流2小時,第三次加3倍量75%乙醇,回流1小時,合併提取液,靜置48小時,吸取上清液,減壓回收乙醇,再加90%乙醇回流2小時,濾過,收集濾液,減壓回收乙醇,即得。

性狀

本品為棕色稠膏;具特異香氣;味辛、微苦。

鑑別

取本品約0. 2g,加氯仿10ml,照五仁醇膠囊項下的方法試驗,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

含量測定

對照品溶液的製備 精密稱取減壓乾燥至恆重的五味子乙素對照品10mg,置50ml 量瓶中,加氯仿溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。
標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml,分別置具塞試管中,蒸乾,各精密加10%變色酸溶液1ml,加硫酸溶液(水1份,硫酸2份)9ml,搖勻,置水浴上加熱30分鐘,放冷,照分光光度法(附錄Ⅴ A)在570nm的波長處測定吸收度,以濃度為橫坐標,吸收度為縱坐標,繪製標準曲線。
測定法 精密稱取本品175mg,置錐形瓶中,加乙醇15ml,加熱回流提取20分鐘,使溶解,濾過,濾液置25ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取1ml,加矽膠(100目) 1g,拌勻,揮去乙醇,將矽膠裝入底部塞有少量棉花的層析柱中(直徑約1cm),用氯仿洗脫至10ml量瓶中,並至刻度,搖勻。精密量取2ml,置具塞試管中,蒸乾,照標準曲線製備項下的方法, 自“各精密加入 10%變色酸溶液1ml”起依法測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中五味子乙素的重量(μg),計算,即得。
本品含五仁醇按五味子乙素計算,不得低於9.0%。

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