電子探針分析

簡介

電子探針的功能主要是進行微區成分分析。它是在電子光學和X射線光譜學原理的基礎上發展起來的一種高效率分析儀器。其原理是用細聚焦電子束入射樣品表面，激發出樣品元素的特徵x射線，分析特徵X射線的波長（或特徵能量）即可知道樣品中所含元素的種類（定性分析），分析X射線的強度，則可知道樣品中對應元素含量的多少（定量分析）。電子探針儀鏡筒部分的構造大體上和掃描電子顯微鏡相同，只是在檢測器部分使用的是X射線譜儀、專門用來檢測X射線的特徵波長或特徵能量，以此來對微區的化學成分進行分析。因此，除專門的電子探針儀外，有相當一部分電子探針儀是作為附屬檔案安裝在掃描電鏡或透射電鏡鏡筒上，以滿足微區組織形貌、晶體結構及化學成分三位一體同位分析的需要。

用波長色散譜儀（或能量色散譜儀）和檢測計數系統，測量特徵X射線的波長（或能量）和強度，即可鑑別元素的種類和濃度。

在不損耗試樣的情況下，電子探針通常能分析直徑和深度不小於1微米範圍內、原子序數4以上的所有元素；但是對原子序數小於12的元素，其靈敏度較差。常規分析的典型檢測相對靈敏度為萬分之一，在有些情況下可達十萬分之一。檢測的絕對靈敏度因元素而異，一般為10-14～10-16克。用這種方法可以方便地進行點、線、面上的元素分析，並獲得元素分布的圖象。對原子序數高於10、濃度高於10%的元素，定量分析的相對精度優於±2%。

相關儀器

電子探針儀是 X射線光譜學與電子光學技術相結合而產生的。1948年法國的R.卡斯坦製造了第一台電子探針儀。1958年法國首先製造出商品儀器。電子探針儀與掃描電子顯微鏡在結構上有許多共同處。70年代以來生產的電子探針儀上一般都帶有掃描電子顯微鏡功能，有的還附加另一些附屬檔案，使之除作微區成分分析外，還能觀察和研究微觀形貌、晶體結構等。

電子探針儀（圖1）主要包括：探針形成系統 (電子槍、加速和聚焦部件等)、X射線信號檢測系統和顯示、記錄系統、樣品室、高壓電源和掃描系統以及真空系統。

套用領域

電子探針的最早套用領域是金屬學。對合金中各組成相、夾雜物等可作定性和定量分析，直觀而方便，還能較準確地測定元素的擴散和偏析情況。此外，它還可用於研究金屬材料的氧化和腐蝕問題，測定薄膜、滲層或鍍層的厚度和成分等，是機械構件失效分析、生產工藝的選擇、特殊用材的剖析等的重要手段。圖2為鎂合金中稀土氧化物在晶界析出的電子探針分析照片。