結晶指數由波爾德瓦特（A.Poldervaart）和帕克（A.B.Parker,1964）提出，它是以鈣長石、透輝石、鎂橄欖石體系的實驗為依據，用來度量岩漿或岩石的演化程度。纖維素是地球上存在最豐富的可再生的有機資源，在高等植物細胞壁、細菌、動物、海藻等中廣泛存在，每年總量有兩千億噸，蘊藏了巨大的經濟開發價值。在石油、煤炭等不可再生資源日益短缺、國際油價高漲的情況下，將纖維素等可再生資源轉化為可發酵糖，進一步發酵製備生物燃料是未來解決國際能源問題的有效途徑之一。以纖維素的C1s能譜圖與O1s能譜圖來討論C、O元素的化學狀態，通過分峰法來定量地討論C、O元素化學狀態與結晶指數的關係。
基本介紹
- 中文名：結晶指數
- 外文名：The crystallization index
- 學科：冶金工程
- 領域：冶煉
- 提出人：波爾德瓦特和帕克
- 依據：鈣長石、透輝石、鎂橄欖石的實驗
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不同結晶指數纖維素的X射線光電子能譜分析
纖維素是地球上存在最豐富的可再生的有機資源，在高等植物細胞壁、細菌、動物、海藻等中廣泛存在，每年總量有兩千億噸，蘊藏了巨大的經濟開發價值。在石油、煤炭等不可再生資源日益短缺、國際油價高漲的情況下，將纖維素等可再生資源轉化為可發酵糖，進一步發酵製備生物燃料是未來解決國際能源問題的有效途徑之一。纖維素的化學結構是由D -吡喃葡萄糖環彼此以β-1，4-糖苷鍵以C1椅式構象聯結而成的線形高分子化合物。對天然纖維素超分子結構的研究表明，纖維素中大量的羥基基團形成了數目龐大的氫鍵，這些氫鍵形成了緻密的晶體結構，嚴重阻礙了化學試劑或生物酶與纖維素表面的有效接觸和作用，這已成為纖維素開發套用的最大障礙。因此，天然纖維素利用的重要步驟就是要解結晶，通過破壞結晶區的氫鍵作用，可降低纖維素的結晶度，方便纖維素轉化為生物乙醇或高附加值化工產品，如乙醯丙酸等。纖維素大分子中含有碳、氫、氧3種元素，其糖環上的C-2、C-3、C-6位上的羥基（OH）基團參與形成分子內氫鍵O-2—H⋯O-6、O-3 —H⋯O-5以及分子間氫鍵O- 6 —H⋯O-3等，對纖維素的化學物理性質影響極大。對纖維素超分子結構的研究主要採用X射線衍射技術（XRD），固體核磁共振（CP/MAS13CNMR）等。而X射線光電子能譜（XPS）最早起源於對光電子的研究，主要套用於對有機物、高分子材料等的表面研究，它可以進行除氫以外全部元素的定性、定量和化學狀態分析。因此利用XPS的這一特點，以纖維素的C1s能譜圖與O1s能譜圖來討論C、O元素的化學狀態，通過分峰法來定量地討論C、O元素化學狀態與結晶指數的關係。
不同結晶指數纖維素製備
稱取1.0 gMCC於反應試管中，加入8.0g[Bmim]Cl，以高純氮氣排除空氣，密封試管。於80℃油浴鍋中分別反應10和20min，時間一到立即用冰水浴終止反應。向試管中加入30mL無水乙醇振盪，沉澱析出，離心收集固體部分，先用無水乙醇100mL分5次洗滌，再用去離子水100mL分2次洗滌，最後用丙酮脫水。樣品於50℃下4 h烘乾粉碎過篩（孔徑為0. 212 mm） ，所得樣品標為B10與B20。
X射線光電子能譜（ XPS）分析
所用儀器為Thermo2VG Scientific公司生產的ESCALAB 250，分析室工作時的真空度：約2.026 5×10- 4 Pa （打開X射線源的情況下） ，使用X光源：單色化的Al Kα源（Mono AlKα），能量為1486. 6eV，15kV；功率為150W，束斑大小為500μm。所得能譜圖用XPSPEAK 4. 1軟體分峰，進行高斯-洛淪茲混合擬和。
總結
1. 離子液體處理可以有效地降低纖維素的結晶指數， 80 ℃下只需20 min就從92. 8 % 降到70 %左右。
2. X射線光電子能譜（XPS）除用於材料的表面分析外，也可用於分析纖維素的晶體結構變化；XPS分析結合固體核磁共振分析的實驗結果表明，纖維素的C2峰與纖維素大分子中的氫鍵關係密切，其峰面積相對含量與纖維素的結晶指數呈現高度相關性。
3. 纖維素大分子結構複雜，但組成元素簡單（主要是C、H、O元素），套用XPS可以方便地獲取元素價態及化學鍵信息，有助於纖維材料解結晶機理的研究，也可套用到纖維素功能化領域，進一步充實XPS在纖維材料中的套用。
