基本介紹
- 中文名：甘氨酸-硝酸鹽法
- 外文名：Glycine-nitrateProcess
- 領域：化學能源
- 氧化劑：硝酸鹽
- 還原劑：甘氨酸
工作原理,優缺點,套用實例,甘氨酸硝酸鹽法合成,甘氨酸硝酸鹽法製備超細Mo-Cu粉末及燒結,
工作原理
甘氨酸（C2H5NO2）燃點低，一般為200℃左右，釋熱大，作為絡合劑和燃料劑，反應焰溫可達1100-1400℃，適合製備多元複合氧化物。
甘氨酸分子結構
甘氨酸分子結構甘氨酸-硝酸鹽法是以甘氨酸作為還原劑，硝酸鹽作為氧化劑製備氧化物粉體，氧化還原反應式如下式所示：
甘氨硝酸-硝酸鹽法(GNP)合成過程簡單，產物純度高，顆粒形態好，已用於多種體系的鈣鈦礦結構氧化物的合成，為陶瓷粉體製備提出了一個全新的思路，自1991年提出以來，在粉體製備上得到了充分的套用。
優缺點
利用甘氨酸-硝酸鹽反應時釋放的大量熱量在瞬間內生成金屬氧化物，既避免了傳統的固相反應製備的粉體燒結活性差、混合不均勻的缺點，又避免了濕化學法中沉澱劑難以選擇的問題。與檸檬酸或EDTA-硝酸鹽熱分解法相比，其初始點燃溫度較低，燃燒反應更迅速，殘碳量更少。可以嚴格控制組分含量，製備出成分均一、比表面積大的多組分複合氧化物超細粉體。粉體蓬鬆、顆粒細小，粉體活性高，生產成本低。
甘氨酸-硝酸鹽法的缺點是反應無法控制，粉體收集困難。
套用實例
甘氨酸硝酸鹽法合成
以分析純硝酸鑭
、硝酸鋁
、甘氨酸
為原料，按
的化學計量比稱取各硝酸鹽，用去離子水溶解後加入一定量的甘氨酸，n(甘氨酸)∶n(金屬離子)=2:1，80℃加熱攪拌1h，得混合溶膠；進一步攪動加熱，溶膠蒸發失水，逐漸粘稠，放入真空乾燥箱中乾燥24h，得到白色乾凝膠；將乾凝膠放入馬弗爐中於180℃發生燃燒，得到蓬鬆的初級粉料；最後將所得初級粉料在不同溫度下分別煅燒2h合成粉體。將合成的粉體壓製成直徑為12mm、厚6mm的圓片，在1400～1600℃燒結4h，製成陶瓷。
結果表明，採用GNP可在700℃的低溫下合成單相粉體鈣鈦礦氧化物，其晶格常數為a=b=0.5364nm，c=1.3116nm，α=β=90°，γ=120°。合成粉體的晶粒尺寸(一次粒徑)小於100nm，二次粒徑約為2μm。1500℃燒結12h可獲得相對密度達95.1%的陶瓷，具有良好的微波介電性能。
甘氨酸硝酸鹽法製備超細Mo-Cu粉末及燒結
按照銅含量為20%(質量分數，下同)的比例，稱取四水合鉬酸銨
粉末和硝酸銅
粉末，將二者混合溶於去離子水中。將甘氨酸加入混合溶液中攪拌，使甘氨酸和硝酸根的摩爾比為n（）：n（
）=1:1，隨後加入乙二胺至溶液pH=10。然後將混合溶液放在磁力攪拌儀上加熱攪拌，除去多餘的水分至溶液凝固、起泡。然後放入電阻爐中600℃下保溫1h，得到Mo-Cu前驅體氧化物粉末。將前驅體在氫氣氣氛下700℃還原2h，得到的Mo-Cu粉末。在100MPa壓力下壓製成型。隨後對壓坯進行真空燒結，燒結溫度分別為950℃、1050℃、1150℃、1250℃，最終製得Mo-Cu複合燒結材料。
Mo-Cu複合粉末700℃還原形貌
Mo-Cu複合粉末700℃還原形貌結果表明：甘氨酸-硝酸鹽法（GNP）製備的超細Mo-Cu複合粉末形狀規則、大小均勻、鉬銅兩相彌散分布，顆粒大小平均為50~80nm。在950~1250℃範圍內，隨著燒結溫度的升高，燒結體的硬度增大，緻密度、電導率和熱導率在1150℃達到最大值。
