灰皿

板狀灰皿在國外是先進的火試金法黃金化驗儀器。歐美先進黃金檢測機構以及香港、澳門、台灣、新加坡等貴金屬檢測機構都使用這種板狀灰皿。板狀灰皿主要成份是鎂砂。

基本介紹

• 中文名：灰皿
• 外文名：cupel
• 實質：火試金法黃金化驗儀器
• 機構：黃金檢測機構
• 學科：冶金工程
• 領域：冶煉

板狀灰皿簡介

板狀灰皿在國外是先進的火試金法黃金化驗儀器。歐美先進黃金檢測機構以及香港、澳門、台灣、新加坡等貴金屬檢測機構都使用這種板狀灰皿。

板狀灰皿主要成份

板狀灰皿主要成份是鎂砂。

板狀灰皿尺寸規格

（1）12孔：165*60*20毫米；灰皿孔上口直徑：22毫米；灰皿孔深：10毫米；每個灰皿共有12個灰皿孔。

（2）24孔板狀灰皿：330*120*20毫米。灰皿上口直徑：22毫米，灰皿孔深：10毫米。每個灰皿共有24個灰皿孔。同時可灰吹24個小樣，特別適合化驗量大的檢測機構使用。

灰皿材質對分析結果的影響

火試金法測定金銀是一種古老而經典的化學分析方法，因其稱樣量大、代表性強、適用範圍廣，故分析結果穩定而真實。尤其是對於伴生元素較為複雜的樣品，一般都採用火試金重量法進行直接測定，或通過火試金法與其它化學及儀器的方法進行聯合測定。現行我國金銀分析之國家或行業標準（如：銅、鉛、金、銀等精礦；粗銅、粗鉛及其電解陽極泥等）都採用火試金法。標準中所使用的灰皿主要有：骨灰水泥灰皿（1+ 1），（1+3；鎂砂水泥灰皿（1+ 1）、（85+ 15）等4種材質及配比。那么不同的灰皿材質及配比，是否會對分析結果產生影響?究竟會造成多大的誤差?最好使用什麼材質及配比的灰皿，才能使分析結果更真實、可靠?

在選擇灰皿的材質和配比時，不但要考慮純金、純銀在灰吹過程中的回收率，還要考慮在實際樣品測試中，灰皿對鉛扣中非貴金屬雜質元素的吸收能力與效果（即灰吹所得合粒能否達到滿足分析準確度要求所相應的純度），否則回收率會產生虛假偏高，從而造成分析結果的不真實性和不正確性。

鎂砂灰皿雖然回收率較高，但存在著合粒底部粘附物不易清除，灰吹溫度及終點難於判斷掌握，而且測定結果的重現性不好，極差較大。更為重要的是灰吹除雜性能差，特別是對於含重金屬元素較多、含銀較高的銅、鉛電解陽極泥樣品，往往造成合粒不純，若直接採用重量法測定，必定使銀的分析結果系統偏高;若採用容量法進行校正，則會增加操作手續和程式，同時又將引入新的分析誤差。此外，由於鎂砂本身是耐火材料，熔點高，難以進行2次試金，因此只能採用純銀回收率進行間接補正。該補正方法雖說比較簡單，但不夠客觀、科學，易造成分析結果的不真實性。

骨灰水泥灰皿除回收率相對稍低外，其它各方面均優於鎂砂灰皿。如:灰吹溫度及終點易於判斷掌握（灰吹溫度以灰皿四周出現羽毛狀的氧化鉛為最好，而灰吹終點之“閃光點”也較鎂砂灰皿明顯得多）。灰吹後所得合粒較為純淨，敲成薄片時不易碎裂，並且其灰皿本身有利於二次試金，回收補正客觀真實，分析結果相對可靠。我們還通過一系列純銀回收率試驗表明：含銀量越高，灰吹損失量就越多，其回收率也越高。一般50-200 mg的純銀，其一次試金回收率為96%-97.5%，而經過二次試金後總回收率可達99.5%-99.8%。因此通過二次試金後完全能夠滿足國家或行業標準對分析誤差的要求。另外，由於樣品中存在的多種重金屬雜質元素與鉛、銀都有一定的親合力，因而無論是鉛扣還是合粒，總不可能很純淨，特別是當我們多次重複回收熔渣和灰皿時，就會增加引入雜質元素的幾率，從而使分析結果偏高。

建議對成份較複雜、含重金屬元素較多而含銀品位又較高的銅、鉛電解陽極泥樣品進行試金灰吹時，宜採用骨灰水泥灰皿（1+1）或（1 + 3），分析結果的補正採用二次試金進行直接補償。如果使用鎂砂灰皿進行灰吹時，為保證銀分析結果的可靠性，必須用容量法進行校正。本文在反對使用鎂砂灰皿灰吹，並直接用純銀回收率作補正，用重量法測定銅、鉛電解陽極泥中銀含量的同時，也不支持通過多次試金進行重複回收補正，或者經二次試金回收後再加純銀卒卜正的做法。