液-液分配淨化法

液-液分配淨化法的原理是利用樣品中各組成成分在兩種同時共存，又不相溶的溶劑中分配係數的差異，使某種溶質在分液漏斗中從一種溶劑進入另一種溶劑相。藉此原理達到分離純化的目的。液-液分配可以分等體積的一次分配或者多次分配，與不等體積的一次分配或者多次分配。

基本介紹

• 中文名：液-液分配淨化法
• 外文名：liquid—liquid partition
• 原理：組成成分分配係數的差異
• 目的：分離純化
• 液-液分配：等體積或不等體積一次或多次分配
• 套用：農藥殘留檢測

液液分配法簡介

液液分配淨化法(liquid—liquid partition)的原理和操作都和液液提取完全一樣。比如農藥與脂肪、蠟質、色素等一起被己烷提取後，再用一種極性溶劑(如乙腈)與其共同振搖時，由於農藥的極性比脂肪、蠟質、色素等要大一些，因而大部分被極性溶劑(乙腈)所提取，經幾次提取後，農藥幾乎可以完全地與脂肪等雜質分離，從而達到淨化的目的。

在套用液液分配淨化時，要注意農藥的P在不同溶劑對中的分布情況是不相同的。對異辛烷一80%丙酮、戊烷一90%乙醇、己烷一乙腈、異辛烷一二甲基甲醯胺、異辛烷一85%二甲基甲醯胺和己烷一90%二甲基亞碸6種溶劑對的研究結果表明，在異辛烷一80%丙酮和戊烷一90%乙醇溶劑對中，各種農藥的p很分散。這種情況有利於對不同農藥的分離或是單殘留樣品的淨化。在己烷一乙腈、異辛烷一二甲基甲醯胺等溶劑對中，大部分的農藥p均較小，特別是在異辛烷一二甲基甲醯胺溶劑對中，約有3/4的農藥P小於0.21，這樣的聲有利於農藥殘留量分析中的淨化。對於異辛烷一85%二甲基甲醯胺等溶劑對，大部分的農藥p增加，平均增大4倍。同樣在異辛烷一80%丙酮溶劑對中，有一半農藥的p在0.6以上，這說明當極性溶劑的親水性增強時，農藥在非極性溶劑中的溶解度也就增大。

比較典型的己烷一二甲基甲醯胺溶劑對液液分配淨化的操作步驟如下。

取己烷提取含脂肪等雜質的農藥樣品的提取液25 mL，用預先經己烷飽和過的二甲基甲醯胺在分液漏斗中提取3次，每次10 mL。合併二甲基甲醯胺提取液，放入另一個分液漏斗中，再另用10 mL己烷洗滌提取，以除去少量殘留脂肪。靜置分層後，分出己烷層。另用10 mI，二甲基甲醯胺提取分出的己烷層。合併40 mL二甲基甲醯胺提取液。放入500 mL分液漏斗中，加入200 mI。2%硫酸鈉溶液及10 mL己烷。強烈振搖2 min，靜置20 min，棄去二甲基甲醯胺水溶液。被淨化的農藥轉入己烷溶液中，以備下一步處理。

土壤有機污染物提取液的淨化—液一液分配法

液一液分配的基本原理是在一組互不相溶的溶劑對中溶解某一溶質成分，該溶質以一定的比例分配(溶解)在溶劑的兩相中。通常把溶質在兩相溶劑中的分配比稱為分配係數。在同一組溶劑對中．不同的物質有不同的分配係數；在不同的溶劑對中，同一物質也有著不同的分配係數。利用物質和溶劑對之間存在的分配關係。選用適當的溶劑通過反覆多次分配，便可使不同的物質分離，從而達到淨化的目的，這就是液液分配淨化法。採用此法進行淨化時一般可得較好的回收率．不過分配的次數須是多次方可完成。

液一液分配過程中若出現乳化現象，可採用如下方法進行破乳：①加入飽和硫酸鈉水溶液，以其鹽析作用而破乳；②加入1：1(體積分數)的硫酸，加入量從10mL逐步增加．直到消除乳化層。此法只適於對酸穩定的化合物；③離心機離心分離。

液一液分配中常用的溶劑對有：乙腈一正己烷；N，N一二甲基甲醯胺(DMF)一正己烷；二甲亞碸一正己烷等。通常情況下正己烷可用廉價的石油醚(60～90℃)代替。

農藥殘留檢測中淨化方法

樣品淨化是指通過物理或化學手段去除提取液中干擾物質的措施。其基本原理是利用化學反應破壞干擾物，或利用提取物住互不相溶的溶劑中係數的差異排除干擾物，或利用吸附劑的吸附特性和淋洗劑的解吸附作用去除干擾物。

1、液一液分配淨化法

基本原理是根據分配定律，即農藥與雜質在不同溶劑中溶解度的差別，通常用一種弱極性溶劑和強極性溶劑組成混合溶劑進行分配。該方法適用性強、便於掌握，但存在著試荊用量大、操作繁瑣、不便批量操作等缺陷。2、柱層析法

柱層析法是最普遍套用的一種方法，它是將提取液中的農藥與雜質一起通過一支適宜的吸附柱，使它們被吸附在具有表面活性的吸附劑，然後用適當極性的溶劑來淋洗，農藥一般先被淋洗出來，而脂肪、蠟質和色素等雜質則留在吸附柱上，從而達到分離、淨化的目的。常用的活性吸附劑有弗羅里矽土(florisoil)和氧化鋁。這兩種吸附劑使用前都需要活化處理，然後根據農藥特性進行適當減活。通常的處理方法是加入一定比例的蒸餾水。

3、磺化法

利用脂肪、蠟質等雜質與濃硫酸的磺化作用，生成極性很大的物質而與農藥進行分離，此法通常用於有機氯農藥的淨化。其它淨化方法還有薄層層析法、離子交換層析法、凝膠滲透層析法、高壓液相柱淨化法、低溫冷凍柱法等。對難淨化的樣品通常將幾種淨化方法聯合使用。未來發展的趨勢慮是傾向於將提取和淨化一步完成。如基質固相分散法整合了傳統的樣品前處理中的樣品勻化、提取、淨化等過程，減少了試劑用量，提高了分析速度，適於自動化分析。