標準物質是具有準確量值的計量標準,廣泛套用於對物質的成分或特性進行測量中。它與分析儀器平行發展,或用於校準儀器、評價測量方法,是進行測量過程中必備的參比標準,是質量控制的關鍵。
混合液態有機標樣是有機分析實驗領域及石油化工、生物醫藥等行業分析儀器及線上儀表常用的標準物質,美國國家標準技術研究院(NIST)有部分品種,國內在此領域的標準物質尚屬空白。
基本介紹
- 中文名：液態混合製程
- 舉例：混合液態有機標樣
- 屬於：標準物質
- 用途：質量控制
- 領域：化工
儀器設備,配製,誤差分析,
儀器設備
(1)天平(德國Sartorious 1907MP8)最大稱量5.5Kg感量0.01g
(2)氣相色譜儀HP6890 plus
(3)氣瓶電加熱抽真空裝置(自製)
(4)氣瓶滾動裝置(自製)
配製
(1)氣瓶的預處理
氣瓶在電加熱抽真空裝置中處理,加熱溫度為70℃ ,抽真空度為1Pa,處理時間為24小時,然後在氣瓶中充入106Pa壓力的高純氮氣,儲存一周后,放掉氣瓶中的氣體,再重複做電加熱處理,總計處理時間為48小時。
(2)配製
首先用氣相色譜儀對純試劑中相關雜質進行復驗,在證明其雜質含量與成分表中所列一致後,進行稱量,並在稱量中對試劑純度、相關雜質進行修正,根據樣品的稱量值進行濃度計算。對微量液態標樣採用兩級稀釋法進行配製。首先取經過清潔處理的玻璃瓶,將所需量的樣品逐一加入其中,配製中間液,然後稱取準確量的中間液稀釋至所需濃度的混合液。將混合均勻的混合液由玻璃瓶中移入鋼瓶,再沖入氮氣,使鋼瓶內氣壓為5×105Pa。
誤差分析
稱量法配製有機液態混合標樣,其誤差來源主要有以下幾個方面:
(1)試劑純度及所含相關雜質引入的誤差。
(2)稱量過程中天平引入的誤差
(3)樣品從玻璃瓶倒入鋼瓶時液體揮發引入的誤差。
第一項誤差在計算濃度時已加以修正。
第二項誤差可根據天平的稱量標準偏差和校正
不確定度來計算。
第三項誤差作如下說明:由於配製工作是在恆溫10攝氏度左右的實驗室中進行,且倒入過程很短,液體揮發可認為很少,可忽略。
