本檔案由中國合格評定國家認可委員會（CNAS）制定，是 CNAS 根據化學檢測的特性而對 CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》所作的進一步說明，並不增加或減少該準則的要求。
基本介紹
- 中文名：檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的套用說明
- 發布時間：2012-06-11
- 發布機構：中國合格評定國家認可委員會
- 實施時間：2013-01-01
前言,引言,範圍,管理要求,技術要求,參考檔案,
前言
本檔案與 CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》同時使用。在結構編排上，本檔案章、節的條款號和條款名稱均採用 CNAS-CL01:2006中章、節的條款號和條款名稱，對 CNAS-CL01:2006 套用說明的具體內容在對應條款後給出。本文中提及的“程式”，是要求實驗室形成檔案規定，不一定以程式檔案形式存在。
引言
本檔案的附錄 A 為資料性附錄。
本檔案代替：CNAS-CL10:2006。
相對於 CNAS-CL10:2006，本檔案除編輯性修訂外，主要技術變化為：
——增加：4.1.5 h)，對技術管理者的要求；
——增加4.5.1，明確分包項目不予認可；
——增加4.6 採購要求；
——修改5.2，增加部分要求；
——修改5.3，增加部分要求；
——修改5.4，增加部分要求；
——修改5.5，增加部分要求；
——修改5.6，增加部分要求；
——增加5.8，對樣品處置的要求；
——修改5.9，增加部分要求；
——增加5.10，對結果報告的要求；
——增加第三部分“參考檔案”。
本檔案所代替檔案的歷次版本發布情況為：
——CNAS-CL10：2006。
範圍
本檔案適用於 CNAS 對化學檢測領域實驗室的認可活動。化學檢測領域包括採用理化分析手段對化學成分進行的定性分析或定量檢測。
管理要求
4.1 組織
4.1.5 h) 實驗室技術管理者中應至少包括一名在申請認可或已獲認可的化學檢測範圍內具有經驗的成員，應具有化學專業或與所從事檢測專業範圍密切相關（以下簡稱化學及相關專業）的本科以上學歷和五年以上化學檢測的工作經歷。
4.2 管理體系
4.3 檔案控制
4.4 要求、標書和契約的評審
4.5 檢測和校準的分包
4.5.1 實驗室沒有技術能力而分包的檢測項目，不予認可。
4.6 服務和供應品的採購
4.6.1 試劑和標準物質的儲存
試劑和標準物質在製備、儲存和使用過程中，應特別關注特定要求，包括其毒性、對熱、空氣和光的穩定性、與其他化學試劑的反應、儲存環境等。
4.6.2 試劑和標準物質的驗收
採購的試劑和標準物質應檢查標籤、證書或其他證明檔案的信息，必要和可行時應通過適當的檢測手段，以確保滿足檢測方法的要求。特別是痕量分析，應關注試劑空白對檢測結果的影響。
實驗室應確保實驗用水達到規定的質量要求。應定期檢查水淨化系統的性能以確認製備的水滿足檢測要求，並保存此類檢查的記錄。
4.7 服務客戶
4.8 投訴
4.9 不符合檢測和/或校準工作的控制
4.10 改進
4.11 糾正措施
4.12 預防措施
4.13 記錄的控制
4.14 內部審核
4.15 管理評審
技術要求
5.1 總則
5.2 人員
5.2.1 實驗室從事化學檢測的人員一定要求，關鍵檢測人員應掌握化學分析測量不確
定度評定的方法，並能就所負責的檢測項目進行測量不確定度評定。
5.2.2 實驗室應制定人員培訓計畫。培訓計畫應包括檢測方法、質量控制方法以及有
關化學安全和防護、救護知識的培訓。操作複雜分析儀器如色譜、光譜、質譜等儀器
或相關設備的人員應接受過涉及儀器原理、操作和維護等方面知識的專門培訓，掌握
相關的知識和專業技能。
5.2.3 只有經過技術能力評價確認滿足要求的人員才能授權其獨立從事檢測活動。實
驗室應定期評價被授權人員的持續能力。評價記錄和授權記錄應予以保存。
5.3 設施和環境條件
5.3.1 a) 從事痕量分析的實驗室應確認檢測設施和環境不對檢測結果產生不良的影
響。實驗室應保持良好的內務管理，最大程度減少環境對檢測結果的影響。
註：例如痕量金屬元素分析需要關注環境中存在的灰塵，應儘可能採用措施避免灰塵進入；農藥
殘留分析應注意環境中存在的有機物質，應避免外來污染；在樣品製備和分析的全過程中，實驗
室牆壁塗料、排煙罩及其它固定設施所用的材料不應通過產生空氣攜帶微粒的途徑對檢測樣品、
標準物質和其它試劑造成污染。
5.3.1 b) 實驗室應制定並實施有關實驗室安全和保證人員健康的程式。實驗室應有
與檢測範圍相適應並便於使用的安全防護裝備及設施，如個人防護裝備、煙霧報警器、
毒氣報警器、洗眼及緊急噴淋裝置、滅火器等，定期檢查其功能的有效性。
5.3.5 實驗室應有安全處理、處置有毒有害物質和廢棄物的措施及程式，保存相關處
理、處置記錄。
5.4 檢測和校準方法及方法的確認
5.4.1 總則
對於化學檢測，有必要防止實驗室器皿對檢測樣品或標準溶液的污染。必要時，實驗室應對用於不同檢測的器皿使用不同的清洗、儲存和隔離程式並形成檔案。如果檢測方法中規定了器皿的清洗方法或注意事項，實驗室應遵守或予以關注。從事痕量分析的實驗室應配備一套專用的器皿，以避免可能的交叉污染；將用於痕量金屬分析的器皿浸泡於酸液中以去除痕量金屬。對互不相容的檢測，實驗室應使用不同的器皿。應關注清洗劑中可能存在的分析物。
5.4.2 方法的選擇
a) 實驗室應關注檢測方法中提供的限制說明、濃度範圍和樣品基體，選擇的檢測方法應確保在限量點附近給出可靠的結果。
b) 實驗室應對首次採用的檢測方法進行技術能力的驗證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等。如果在驗證過程中發現標準方法中未能詳述但影響檢測結果的環節，應將詳細操作步驟編製成作業指導書，作為標準方法的補充。當檢測標準發生變更涉及到檢測方法原理、儀器設施、操作方法時，需要通過技術驗證重新證明正確運用新標準的能力。
5.4.5 方法確認
a) 任何對標準方法的偏離，都必須進行實驗室確認，即使所採用的替代技術可能具有更好的分析性能。
註：如超出適用的濃度範圍或基體使用標準方法，或使用替代的技術(如以毛細管柱代替填充柱)。
b) 實驗室應通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度範圍和樣品基體等特性來對檢測方法進行確認。實驗室應能解釋和說明檢出限和報告限的獲得。報告限應設定在一定置信度下可獲得定量結果的水平。
註：化學檢測方法確認可參考：
EURACHEM《分析方法目的適宜性-方法確認指南》
國際理論和套用化學協會(IUPAC)技術報告“一個實驗室進行分析方法確認的統一指南”
c) 如可行，實驗室應使用有證標準物質(CRMs)評估方法偏差。使用的有證標準
物質應儘可能與樣品基體一致。分析物的水平也應在方法的適用範圍內。如無合適的基體有證標準物質，應進行回收率研究或與標準參考方法進行比對。
註：ISO指南33“有證參考物質的使用”所給程式可用於評估方法的正確度。
d) 當設備、環境變化可能影響檢測結果或不滿足製造商的要求時，實驗室應對檢測方法特性重新進行確認。
5.5 設備
5.5.1 對檢測結果的準確性有影響的實驗室關鍵檢測設備應為自有設備。
5.5.2 實驗室配製的所有試劑（包括純水）應加貼標籤，並根據適用情況標識成份、濃度、溶劑（除水外）、製備日期和有效期等必要信息。
5.6 測量溯源性
5.6.1 總則
a) 實驗室應按檢測方法的要求建立校準曲線。所用標樣應覆蓋被測樣品的濃度範圍。最低濃度的標樣應在接近檢測方法報告限的水平,並應建立和執行線性校準曲線相關係數的準則。對非線性校準函式，需要更多的校準標樣。如適用，應使用插入法技術。
注: 通常情況下，實驗室至少使用 5 個標樣(除空白外)建立線性校準曲線。更多的信息參考ISO 11095“使用標準物質(參考物質)的線性校準”所給出的指南。
b) 應定期使用中間點的校準標樣檢查校準曲線，建立定期檢查結果可否接受的判定標準，且該判定標準應與測量不確定度相當。
註：此類檢查的頻率取決於設備或方法的穩定性。通常情況下，約5%的檢查頻率即可，除非檢測方法有其他要求，或設備極為穩定時可降低檢查的頻率。
5.6.3.3 標準物質在使用期間應按計畫進行期間核查，核查可根據檢測工作的實際，從標準物質的性狀是否有異常變化、儲存環境是否符合要求等方面著手。如果在期間核查中發現標準物質已經發生分解、產生異構體、濃度降低等特性變化，應立即停止使用，並追溯對之前檢測結果的影響，執行4.9條款“不符合檢測和校準工作的控制”。
5.6.3.4 實驗室應制定程式，規定標準溶液和其他內部標準物質的製備、標定、驗證、有效期限、注意事項或危害、製備人、標識等要求，並保存詳細記錄。標準溶液的配製應有逐級稀釋記錄。
註：標準溶液的標定應按照檢測方法的要求或參照GB/T 601《化學試劑 標準滴定溶液的製備》的要求。
5.7 抽樣
5.8 檢測和校準物品（樣品）的處置
a) 實驗室接收樣品時應檢查和記錄樣品的狀態和外觀。適用時，檢查項目應包括：標識、樣品體積或數量、外觀等。當發現樣品與檢測方法要求有任何偏離時應告知客戶，並徵詢其意見。如果發現該偏離可能影響檢測結果，應通知客戶。
b) 檢測樣品應按可行方式妥善儲存。實驗室應規定不同類型樣品，特別是易變質、易燃易爆樣品的儲存條件。如果樣品儲存的環境條件很關鍵，應予以監控和記錄，以證實滿足需要。對那些延長儲存時間可能會影響待測（或待分析）物的樣品，應規定最長保留時間並在規定的時間內檢測。
c) 如果需要將樣品分開用於檢測不同的特性，此時二次抽樣樣品應代表原始樣品，樣品標識應始終保留。用於二次抽樣的容器應確保不對樣品造成污染。必要時，實驗室應制定從實驗室樣品中抽取測試樣的程式，以確保該測試樣具有樣品代表性。應選擇適當的設備用於二級抽樣、包裝、提取等，以避免影響檢測結果。
注: 實驗室絕不應假定樣品是均勻的，即使樣品看起來如此。如果一個樣品明顯為兩個或更多個物理相態，由於每一個相態內分析物的分布可能不同，因此可能需要分離各相態並將其作為單獨的樣品處理。
d) 應對進入樣品儲存區的人員進行控制。樣品的保管人應被授權並能履行其工作職責。
e)實驗室應保存過期樣品的處理和處置記錄。
5.9 檢測和校準結果質量的保證
a) 實驗室應建立和實施充分的內部質量控制計畫，以確保並證明檢測過程受控以及檢測結果的準確性和可靠性。質量控制計畫應包括空白分析、重複檢測、比對、加標和控制樣品的分析，計畫中還應包括內部質量控制頻率、規定限值和超出規定限值時採取的措施。質量控制計畫應覆蓋申請認可或已獲認可的所有檢測技術和方法。
b) 如果檢測方法中規定了內部質量控制計畫和程式，包括規定限值，實驗室應嚴格執行。如果檢測方法中無此類計畫，適用時，實驗室應採取以下方法：
（1） 空白
註：試劑空白一般每製備批樣品或每20個樣品做一次，樣品的檢測結果應消除空白造成的影響。高於接受限的試劑空白表示與空白同時分析的這批樣品可能受到污染，檢測結果不能被接受。當經過實驗證明試劑空白處於穩定水平時，可適當減少空白試驗的頻次。當檢測方法對空白有具體規定時,應滿足方法要求。
（2） 實驗室控制樣品
註：實驗室控制樣品(LCS)可每製備批樣品或每20個樣品做一次。LCS應按通常遇到的基體和含量水平準備，其測定結果可建立質量控制圖進行分析評價。當經過LCS 測試實驗證明檢測水平處於穩定和可控制狀態下，可適當減少LCS 的測試頻率。
（3） 加標
註：應在分析樣品前加標，基體加標應至少每製備批樣品或每個基體類型或每20個樣品做一次，且添加物濃度水平應接近分析物濃度或在校準曲線中間範圍濃度內，加入的添加物總量不應顯著改變樣品基體。
（4） 重複檢測
註：重複樣品一般至少每製備批樣品或每個基體類型或每20個樣品做一次。當經過試驗表明檢測水平處於穩定和可控制狀態下，可適當地減少重複檢測頻率。
c) 適用時，實驗室應使用控制圖監控實驗室能力。質量控制圖和警戒限應基於統計原理。實驗室也應觀察和分析控制圖顯示的異常趨勢，必要時採取處理措施。註：適用時，實驗室可參考 ISO 5725《測試方法與結果的準確度(正確度與精密度)》 第 6部分和國際理論和套用化學協會(IUPAC)“分析化學實驗室內部質量控制協調指南”中給出的指南。
d) 對於非常規檢測項目，應加強內部質量控制措施，必要時進行全面的分析系統驗證，包括使用標準物質或已知被分析物濃度的控制樣品，然後進行樣品或加標樣品重複分析，確保檢測結果的可靠性和準確性。
e) 實驗室應建立計畫，儘可能參加能力驗證或實驗室間比對以驗證其能力，其頻次應與所承擔的工作量相匹配。
註：CNAS公布的CNAS-RL02《能力驗證規則》中規定的實驗室參加能力驗證活動的頻次是實驗室獲得或維持認可的最低要求。實驗室應根據檢測工作量、檢測方法的穩定性、內部質量控制情況、人員、設施、設備等變化情況確定參加能力驗證和實驗室間比對的頻率。
5.10 結果報告
a) 當檢出結果低於檢出限，應在檢測報告中提供檢出限的數值。
b) 如果報告的結果是用數字表示的數值，應按照標準方法的規定進行表述，當方法沒有相關規定時，依照有效數值修約的規定表述。
註：關於數值修約可參考GB/T8170《數值修約規則與極限數值的表示和判定》。
c) 當解釋檢測結果需要或客戶有要求時，或檢測方法要求時，實驗室應報告質量控制結果。
參考檔案
1 CITAC/EURACHEM 聯合制定的《分析實驗室質量指南 認可指南》（2002）；
2 HOKLAS 實驗室認可準則在化學檢測領域的套用說明（HOKLAS 補充準則第 20 號第三版本）
3 GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規範 食品理化檢測》。
