擔體

擔體（也稱載體）是一種化學惰性的，多孔性的固體微粒，能提供較大的惰性表面，使固定液以液膜狀態均勻地分布在其表面。

基本介紹

• 中文名：擔體
• 外文名：supporter
• 別稱：載體
• 定義：化學惰性的，多孔性的固體微粒
• 提供：較大的惰性表面

性質要求

填充色譜柱用的擔體（載體）。是用於塗布液體固定相（固定液）的固體支持物。一般為化學惰性的，多孔性的固體顆粒。擔體的作用是提供一個大的惰性表面，用以承擔固定液，使固定液以薄膜狀態分布在其表面。對擔體的要求：

（1）表面積大，孔徑分布均勻；

（2）化學惰性好，其表面沒有吸附性或吸附性很弱，與被分離組分不起任何化學反應；

（3）熱穩定性好；

（4）顆粒均勻大小適度；

（5）有一定的機械強度，使固定相在製備和填充過程中不易粉碎。

分類

不同型號的擔體

（1）硅藻土型擔體：由天然硅藻土經煅燒而成，因含少量氧化鐵而呈粉紅色，故稱為紅色擔體，如201型、6201型、C 22保溫磚、Chromsorb P等；如果在煅燒前加少量碳酸鈉作助溶劑，煅燒後使氧化鐵生成無色的鐵矽酸鈉，則稱為白色擔體，如101型、102型、Celite 545、Chromosorb（AGW）、Gas Chrom（APQSZ）等。

色譜用擔體

硅藻土型擔體表面常含有>Al-O-、Fe-O-和Si-OH（矽醇基），使擔體表面具有活性，造成固定液分布不均勻，使色譜峰拖尾。為此需要進行酸洗（AW）、鹼洗（BW）或矽烷化處理。常用的矽烷化試劑為二甲基二氯矽烷（DMCS），可除去矽醇基的影響。

（2）非硅藻土類擔體：如聚四氟乙烯擔體、Teflon-6、玻璃球擔體、高分子多孔微球GDX等，GDX由苯乙烯與二乙烯苯聚合而成。

不同的製備方法

常用的硅藻土擔體是把天然硅藻土粉碎後加粘合劑壓成磚型。在900℃上鍛燒，然後粉碎篩而成。這類擔體因處理方法不同又可分為紅色擔體和白色擔體。紅色擔體因鍛燒時天然硅藻土中所含的鐵形成氧化鐵而使擔體呈淡紅色。如果在鍛燒前原料加入少量助熔劑如Na₂CO₃則鍛燒後氧化鐵生成無色的鐵矽酸鈉絡合物，使硅藻土變成白色，即所謂白色擔體。

各自的性質特點

紅色擔體（如6201紅色擔體，201紅色擔體、C-22保溫磚等）表面孔穴密集、孔徑較小、表面積大（比表面積為4.0m²/g）平均孔徑為1μm。由於表面積大，塗固定液量多，在同樣大小柱中分離效率就比較高。此外，由於結構緊密，因而機械強度較好。缺點是表面有吸附活性中心。如與非極性固定液配合使用，影響不大；但與極性固定液配合使用，則可能造成固定液分布不均勻，從而影響柱效。紅色擔體一般使用於分析非極性或弱極性物質。

某型號擔體外觀

白色擔體（如101白色擔體等）則相反，由於鍛燒時加入助熔劑而使擔體顆粒疏鬆，機械強度較差。白色擔體表面積較小（比表面積約為1.0m²/g），表面孔徑較大，8~9μm。表面極性中心顯著減少，吸附性小；一般用於分析極性物質。

加工處理

一個理想的擔體的表面應該對組分和固定液都是惰性的，但硅藻土擔體由於在加工過程中加入了粘合劑或助熔劑，以及晶格的改變，使其表面含有相當數量的矽酸基團此外擔體表面的金屬氧化物形成酸鹼活性作用點。使得擔體表面即有催化活性，又有吸附活性。特別是對化學性質活潑的樣品（如萜烯、二熔、含氮雜環化合物、氨基衍生物等等）都有可能發生化學反應和不可逆吸附。而極性組分，因其不僅溶解在固定液的液膜中，還會吸附在載體表面上，造成色譜峰的嚴重不對稱性。

針對不同的活性中心類型，可採取如下表面處理方法。

酸洗和鹼洗

用濃鹽酸、氫氧化鉀醇溶液分別浸泡，以除去鐵等氧化物雜質及表面氧化鋁等酸性作用點。

矽烷化

用矽烷化試劑（如二甲基二氯矽烷、六甲基二烷等）與擔體表面的矽酸基反應，生成矽醚，以除去表面的氫鍵作用力，從而把極性表面變為非極性表面，達到惰化表面的目的。

擔體經矽烷化處理後，氫鍵作用力大為減弱，用於分析易形成氫氫鍵的組分如水、醇、胺等也能獲得良好的峰形。

釉化

擔體在某些溶液（如Na₂CO₃-K₂CO₃、硼砂等）中浸泡後經高溫處理，在擔體表面形成一層玻璃化的釉質層。這一釉質層禁止和惰化了表面的活性中心，並堵塞了表面的微孔，使孔隙結構趨於均一，故可增加柱效，減少峰的拖尾。經過釉化的擔體強度也得到加強。

非硅藻土類擔體有聚四氟乙烯擔體，玻璃微球，高分子多也微球等等。其中高分子多孔微球是一類新型合成有機固定相，既可直接用作氣相色譜固定相，又可作為擔體塗上固定液後使用。總之，這類擔體常用於特殊的分析，套用範圍不如硅藻土類擔體廣泛。

使用範圍

各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中：紅色擔體（如6201、201），可用於非極性或弱極性物質的分離。白色擔體（如101）可用於極性物質或鹼性物質。釉化紅色擔體（如301）可用於中等極性物質。矽烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。分離酸性物質，如酚類，要用酸洗處理的擔體。分離鹼性物質，如乙醇胺，要用鹼洗處理的擔體。微量分析要用矽烷化的擔體。有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

色譜擔體

擔體的表面結構和孔徑分布決定了固定液在擔體上的分布以及液相傳質和縱向擴散的情況。要求擔體表面積大，表面和孔徑分布均勻。這樣，固定液塗在擔體表面上成為均勻的薄膜，液相傳質就快，就可提高柱效。對擔體粒度要求均勻、細小，這樣有利於提高柱效。但粒度過細，阻力過大，使柱壓增大，對操作不利。對3～6mm內徑的色譜柱，使用60～80目的擔體較為合適。