掃描電化學顯微鏡

掃描電化學顯微鏡

掃描電化學顯微鏡(Scanning Electrochemical Microscopy, SECM)是顯微鏡的一種。基於電化學原理工作,可測量微區內物質氧化或還原所給出的電化學電流。利用驅動非常小的電極(探針)在靠近樣品處進行掃描,樣品可以是導體絕緣體半導體,從而獲得對應的微區電化學和相關信息,目前可達到的最高解析度約為幾十納米

基本介紹

  • 中文名:掃描電化學顯微鏡
  • 外文名:Scanning Electrochemical Microscopy, SECM)
  • 原理:發生還原反應
  • 服務範圍:固/液、液/液界面
簡介,工作原理,服務範圍,套用領域,

簡介

掃描電化學顯微鏡(縮寫SECM)基於電化學原理工作,可測量微區內物質氧化或還原所給出的電化學電流。
利用驅動非常小的電極(探針)在靠近樣品處進行掃描,樣品可以是導體絕緣體半導體,從而獲得對應的微區電化學和相關信息,目前可達到的最高解析度約為幾十納米

工作原理

SECM的一般工作原理是:當探針(常為超微圓盤電極,UMDE)與基底同時浸入含有電活性物質 O的溶液中,在探針上施加電位(ET)使發生還原反應。當探針靠近導電基底時,其電位控制在氧化電位,則基底產物可擴散回探針表面使探針電流增大;探針離樣品的距離越近,電流就越大。這個過程則被稱為“正反饋”。當探針靠近絕緣基底表面時,本體溶液中O組分向探針的擴散受到基底的阻礙,故探針電流減小;且越接近樣品,iT越小。這個過程常被稱作“負反饋”。
示意圖示意圖
通常SECM工作時採用電流法。固定探針與基底間距對基底進行二維掃描時,探針上電流變化將提供基底的形貌和相應的電化學信息。SECM也可工作於“恆電流”狀態,即恆定探針電流,檢測探針z向位置變化以實現成像過程。SECM的解析度主要取決於探針的尺寸和形狀及探針與基底間距(d)能夠做出小而平的超微盤電極是提高解析度的關鍵所在,且足夠小的da能夠較快獲得探針穩態電流,同時要求絕緣層要薄,減小探針周圍的歸一化禁止層尺寸RG(RG=r/ar為探針尖端半徑)值,以獲得更大的探針電流回響,儘可能保持探針端面與基底的平行,以正確反映基底形貌信息。
通常SECM工作時採用電流法,SECM也可工作於“恆電流”狀態,即恆定探針電流,檢測探針z向位置變化以實現成像過程。也可採用離子選擇性電極進行電位法實驗。

服務範圍

可用於研究導體和絕緣體基底表面的幾何形貌;固/液、液/液界面的氧化還原活性;分辨不均勻電極表面的電化學活性;研究微區電化學動力學、研究生物過程及對材料進行微加工。

套用領域

(1)SECM最初被用於電極與電解質間界面的研究。如:探測表面形貌圖,對材料進行微加工,進行電化學動力學研究。而最後一項又包括探測電極的反應活性,異相電子轉移動力學,半導體的氧化還原過程,聚合物修飾電極形成過程的研究等。
(2)SECM用於電化學腐蝕現象的研究。
(3)SECM用於絕緣體的吸附/脫附現象和溶解過程的研究。
(4)隨著SECM研究的深入,它所研究的界面和過程的種類也大大增加,如 液/液界面,液/氣界面,液/固界面以及重要的生物過程。

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