微衍射

微衍射又稱微束衍射，利用微束電子束照射薄晶體樣品形成的衍射。所用的電子束比常規選區電子術射的更細，分析區域更小。常規選區電子衍射的分析區域一般為0.1~4μm，而微衍射中電子束小於0.1μm，以至比選區光欄的直徑還小。這種極細的電子束主要由聚焦針、聚焦光欄、搖擺束微衍射3種方式得到。微衍射主要用於分析微小區域的晶體結構，尺寸可以達到納米級，如微小析出相、微小疇結構和界面結構等。

基本介紹

• 中文名：微衍射
• 外文名：microdiffraction
• 別稱：微束衍射
• 原理：利用微束電子束照射薄晶體衍射
• 分析區域：小於0.1μm
• 作用：分析微小區域的晶體結構

微衍射的分類

隨著電子顯微鏡技術不斷完善和發展，特別是透射電子顯微鏡(TEM)及掃描透射電鏡(STEM)的聯合組裝，在具有高真空度(10^-6s-10^-7托)的電鏡腔體內，利用合適的電磁透鏡設計，可製成具有高相干性的電子束源或高會聚角的電子探針，使小到0.5微米的微區分析成為可能，這樣就使電子顯微鏡的套用近入了一個嶄新的領域。

微電子衍射或微微電子衍射名稱的含義很不相同，使用也比較混亂，我們將試樣中選區的面積小於0.5微米的電子衍射統稱微電子衍射。依成象技術不同，又分為相干束微衍射、會聚束微衍射以及柯塞爾-莫勒衍射，後者不過是指電子束具有較大入射角的會聚束。

相干束微電子衍射

相干束微電子衍射和一般選區電子衍射一樣，入射電子束均為平面波，即2α_i《2θ_0。所不同者在一般的選區電子衍射下使用兩個聚光鏡，電子束斑較大，而在相干束微電子衍射下是利用三個聚光透鏡的光學系統，它能強烈地縮小電子束光斑。在有些電子顯微鏡中，除兩個聚光透鏡外還加上一個雙物鏡，而將上物鏡作為聚光鏡用，試樣置於上、下物鏡之間，這樣三個聚光鏡形成的電子束斑可以縮小到10-100納米或更小的尺度，即比原來使用兩個聚光透鏡時的束斑小十倍以上。下圖是兩種電子衍射的光路圖。圖a是使用兩個聚光鏡，衍射花樣對應的試樣面積由選區光闌所控，由於球差所引起的誤差，常常使得所選的試樣區域不能小於1微米。例如在100千伏加速電壓下，當C=3.3毫米時， 選區的面積接近於上微米²。圖b使用三個聚光鏡(上物鏡作為聚光鏡用)，近年來特別適用於TEM/S(T)EM組合裝置，它的最大特點是使三個聚光鏡強烈縮小入射電子束斑，較之使用雙聚光鏡時縮小10倍。衍射花樣的獲得可以是TEM模氏，也可以是STEM模式，在TEM模式時，第二聚光鏡過聚焦，用第一聚光鏡勵磁控制入射電子束的相干性，電子衍射花樣具有很高的角分辨，試樣選區面積受C₂光闌的控制，C₂光闌的作用一方面限制入射電子束斑的大小，減小被照射試樣面積上的電流密度，同時起到選區光闌的作用，選用不同大小的C₂光闌，相應的試樣選區面積不同。

不同的入射束會聚角所形成 的微電子衍射花樣

此法的優點是可以直接從觀察到的形貌象中選取感興趣的區域進行電子衍射，而無需顧慮獲得的衍射花樣是否與所研究的部位的一致性問題；其缺點是獲得的電子衍射強度太弱，使觀察和攝照有一定困難。

會聚束微電子衍射

會聚束微電子衍射早期為柯塞爾-勒所獲得，但沒有得到廣泛的套用和發展，一則是電子束斑太大，再則是真空度差，因而會聚束電子衍射極易受試樣的污染而消失。近代由於設計出合理的電磁透鏡，使電子束斑可達幾個納米，另外還由於高真空技術的改進，使會聚束微電子衍射成為可能。

會聚束電子衍射使用非平行電子束，電子束以較大的會聚角聚焦在試樣面上，衍射花樣可以通過TEM或STEM模式得到。在使用STEM模式時，第一聚光鏡強勵磁，第二聚光鏡關閉，增加物鏡電流，使電子束恰好聚焦在試樣面上，電子探針束斑的尺寸可以小於10納米。也可以用TEM模式獲得會聚束電子衍射，會聚在試樣表面的電子束斑較STEM模式稍大為幾十個納米。此時，第一聚光鏡為強勵磁，第二聚光鏡散焦。

下圖是會聚的電子束與試樣相互作用的結果，給出了繞各布拉格衍射軸及透射軸對稱圓錐，使得在物鏡後焦平面上的衍射斑點擴展成一個個相應的圓盤。衍射花樣的指數標定與一般選區電子衍射花樣相同。利用會聚束衍射花樣及衍射盤內的菊池線對，可以精確測定微小晶區的結構和向位。由小盤的結構及對稱性分析可以研究晶體結構點群及空間群的對稱性。會聚束衍射在晶體的任何取向都可以獲得，其衍射束的強度對試樣厚度，取向及結構的微小差異都是很敏感的，常用來測定沉澱相以及難以區分的兩相結構。

會聚束衍射在晶體何參數間的相互關係

反射電子衍射

電子束不能穿透大塊晶體，如果要對較厚晶體進行表面結構分析時，可採用反射衍射法。即在大型電鏡的投影鏡下方有一高分辨衍射台，上附有塊狀樣品架，試樣略作傾斜使入射電子束以很小的角度掠射到試樣表面上，產生衍射後又反射出來。由於試樣本身的阻擋，衍射譜的一半被遮住，因此反射電子衍射譜最多只能記錄一半的衍射斑點，因此反射電子衍射譜中出現的衍射斑點不如透射電子衍射譜那樣完全。但對於一般的結構分析就已足夠，此外由於電子束進入試樣內的角度很小，而電子在試樣內走過全程的長度一般不超過1-2000A甚至只有幾百A，故入射深度很有限，所以在表面法線方向上參加相干散射的單胞數目也非常有限，因此倒易點陣在這個方向顯著拉長，這使得反射電子衍射譜的測量誤差遠大於透射電子衍射譜。