場離子顯微鏡

場離子顯微鏡

場離子顯微鏡是最早達到原子解析度,也就是最早能看得到原子尺度的顯微鏡。只是要用FIM看像,樣品得先處理成針狀,針的末端曲率半徑約在200-1000埃。工作時首先將容器抽到1.33×10-6Pa的真空度,然後通入壓力約1.33×10-1Pa的成像氣體例如惰性氣體氦。在樣品加上足夠高的電壓時,氣體原子發生極化和電離,螢光屏上即可顯示尖端表層原子的清晰圖像,圖象中每一個亮點都是單個原子的像。

基本介紹

  • 中文名:場離子顯微鏡
  • 外文名:Field ion microscope
  • 性質:科學
  • 類別:生物、物理
  • 屬於:儀器
性質,原理,序化過程,發展,

性質

場離子顯微鏡與通常的高解析度電子顯微鏡性質不同,它成像時不使用磁或靜電透鏡,是由所謂成像氣體的“場電離”過程來完成的。
電解腐蝕法電解腐蝕法
實驗時,鏡體內保持超高真空(10Torr以下)。用電解腐蝕法製成的針狀樣品(其尖端曲率半徑小於1000)裝於鏡體內並被冷卻到78K以下,然後通入成像氣體He或Ne(10~10Torr)。當樣品加上高電場(約4V/)後,由於熱運動而射到樣品針尖的成像氣體原子會因受電場的誘導而極化並吸附於針尖表面的各個晶面的突出原子的上方。隨後,更多的成像氣體原子射到針尖表面,它們在表面上幾經跳躍並由於能量交換而逐漸被減速,最後它們中的一些停留在表面的突出原子處被極化了的成像氣體原子的上方,它們因電子隧道效應而被電離(“場電離”)。電離後的成像氣體離子再次受電場加速而沿電場線飛向陰極一側,中間經過電子倍增溝道板,由離子變成倍率很高的電子,然後投射到螢光屏,映出與樣品針尖表面的原子相對應的,倍率為10~10的原子放大像。
1967年,E.W.彌勒又設計出一種所謂“原子探針場離子顯微鏡”(Atom Probe FIM,簡稱APFIM),它是由場離子顯微鏡(FIM)與飛行時間(TOF)質譜儀組成的一種聯合分析裝置APFIM的優點在於它不僅能觀察表面單個原子的行為,而且通過脈衝高壓使表面原子“場蒸發”的辦法,將被觀察的原子逐個進行“剝離”,並對其作質量分析,確定它的質量數。從而研究從表面到體內各個原子面上原子排列的三維狀態以及不同元素原子的分布。這就使 FIM的研究進入了一個新的定量化的階段。目前,APFIM已有多種型式。常見的有飛行時間型(直線型和靜電偏轉型)、磁場偏轉型以及直接成像型等。最近,為解決導電性較差的半導體和緣體材料對瞬時脈衝“場蒸發”的困難,已發展出一種新的脈衝雷射型APFIM,並已顯出它的廣闊套用前景。
場離子顯微鏡----原理場離子顯微鏡----原理
FIM以及APFIM不僅可用於觀察固體表面原子的排列,研究各種晶體缺陷(空位、位錯以及晶界等),而且利用場蒸發還能觀察從表面到體內的原子的三維分布狀況。早期的FIM研究,主要著重於金屬表面的結構缺陷,合金的晶界,偏析以及有序-無序相變和輻照損傷等。現在已逐步擴展到表面吸附、表面擴散、表面原子相互作用以及由溫度或電場誘導的各種表面超結構的研究。由於APFIM的出現,現在來各種FIM研究都已進入定量化階段。

原理

場離子顯微鏡的原理包含:量子力學中電子的穿隧效應及基本電學中導體表面電場與導體表面曲率有正相關關係〔即以相同的電壓加於相同的導體上,曲率愈大(愈尖的)其產生的電場愈高〕等原理。在針尖狀的金屬或導體樣品上,加上很高的正電壓,造成強大的正電場;反之若加很高的負電壓產生負電場,將造成電子發射,稱為“場發射顯微鏡”,也是由穆勒首創。
場離子顯微鏡
當氣體分子靠近此金屬或導體樣品表面時,此強大的正電場改變了氣體原子中電荷的分布,氣體分子被極化而受電場吸引向針尖飛去。當氣體分子相當靠近此具有高電場的導體表面時,氣體分子中電子的位能勢壘因受導體表面電場的影響而變形,當此位能勢壘寬度漸漸變窄,氣體分子中最外層電子可以有機會穿隧而出至導體樣品表面時,此氣體分子即離化成“氣體離子”。因為此氣體離子與該導體表面所具有的正電場彼此互相排斥,所以氣體離子會沿著此電場的方向飛離。當此離化現象大量發生時,這些氣體離子所造成的離子流會沿著表面電場向外輻射狀射出,撞上不遠處所置的螢光屏。螢光屏上明暗的分布,代表著離子流的大小,也即導體樣品表面上電場的強弱分布;而這些強弱不同的電場是由於導體表面上不同的曲率所造成,在同一平面上只有原子的形狀可以造成這些不同曲率的現象。所以螢光屏上明暗的分布,也就是表面上原子形狀的放大。一般我們以鈍氣(氦、氖、氬)作成像氣體。故此儀器觀察的是表面上原子一顆顆排列的結構,所以是原子尺度的顯微鏡。
原子探針原子探針

序化過程

在20世紀50年代開創的場離子顯微鏡及其有關技術,是一種原子直接成像方法,能清晰地顯示樣品表層的原子排列和缺陷,並在此基礎上進一步發展到利用原子探針鑑定其中單個原子的元素類別。
場離子顯微鏡技術的主要優點在於表面原子的直接成像。但是由於參與成像的原子數量有限,因而場離子顯微鏡只能研究在大塊樣品內分布均勻和密度較高的結構細節,否則觀察到某一現象的幾率有限。此外在成像場強作用下,樣品經受著極高的應力,可能使樣品發生組織結構的變化,如位錯形核或重新排列、產生高密度的假象空位或形變孿晶,甚至引起樣品的崩裂
認識FIM
FIM(Field Ion Microscope)是最早達到原子解析度,也就是最早能看得到原子尺度的顯微鏡。只是要用FIM看像,樣品得先處理成針狀,可不是粗針、細針都行喔,針的末端曲率半徑約在200~1000埃。(1埃 = 10-10公尺)把樣品置於真空極佳的空間中,藉由和低溫物的接觸將其溫度降到液態氮的溫度以下。在空間中放入成像氣體,可能為He、Ne、Ar等氣體,視不同樣品而定。等以上這些看像的事前工作都準備好,我們才加給樣品正高壓使附著在樣品上的成像氣體解離成帶正電的陽離子,帶正電的氣體離子接著被電場加速射出,打到接收器訊號被放大,以電子射到螢光螢幕,我們就能在螢幕上看到一顆一顆的原子亮點。
FIM的演進
FIM是1956年Erwin W. Mueller發明。由FEM(Field Emission Microscope)發展來的。FEM的樣品同樣也針狀,在真空的環境中成像,不過樣品上我們加的是負的高壓,樣品達到足夠的負高壓時,會放出電子打到螢光幕產生亮點,而這個亮點代表的並非一顆原子,是樣品上一片區域,這個區域電子在同樣的負高壓作用下都會射出電子。因為電子在橫向上 (和樣品表面平行的方向) 速度分量造成繞射的情況,使得FEM的解析度只能達到20到25埃(要看到原子解析度至少要小於1埃)。加了成像氣體用正高壓使其解離成陽離子,並被加速射到螢幕,成像氣體比電子重,而且在低溫的情況下,其橫向速度分量小多了,提高了解析度,FIM便如此產生了!在此最初的FIM之後,有人對影像明暗對比、真空情況、樣品冷卻處理等方面漸漸改善。
其它的原子解析顯微鏡
到了1970年,又有新的看得到原子的顯微鏡出現,SEM(Scanning Electron Microscope)只是它只能看到重原子,1983年又有STM(Scanning tunneling Microscope)此種顯微鏡的樣品便不再只限制成針狀,可用來看像的樣品範圍更大了。另外還有TEM,樣品要切成一片很薄的膜,技術上比較困難,而且會將樣品結構破壞,價錢亦較昂貴。雖說原子解析技術不再被FIM獨占,但目前能有與多的研究或實驗需要靠FIM才能做,像是單獨原子,或單一原子團在特定的表面之原子運動過程。這些可都一定少不了FIM的!

發展

場離子顯微術的發展包括:表面原子顯像原理、冷場發射高分辨原子探針及表面原子擴散運動學等研究。這樣原理相同但功能不同的機器共有五部。其中有兩部是原始的場發射及場離子顯微鏡,而兩部新的雷射原子探針則剛裝成。之後,那三部老機器也都改頭換面,成為更新、功能更強的儀器,做出最近的表面原子擴散的新結果。
表面原子顯像原理表面原子顯像原理
所以場離子顯微術而增強及發揮其功能,成為非常有力的表面科學研究工具。人們對物質表面的興趣最早是由化學中表面催化效應來的。所謂的表面,其實多半談的是氣體、液體、固體三者彼此之間的“介面”。在此介面上有許多物理或化學的現象會發生,許多不同的變化至今仍有待我們做研究去了解。表面科學的研究多數是研究固體的表面,並以形成晶體的固體為主,因物質界以形成固體者占多數,而非晶型的固體較無次序,比較難找出適當的規律去了解。所以到表面科學的研究,集中在晶型固體的表面,及其與氣體或其他固體之間的互動作用。
因為晶體的表面是其內部晶格周期性的中斷,不參與鍵結的電子形成特殊的能帶或軌域,也提高了表面的自由能,使其較不穩定具有較大的活性。表面藉著表面原子的重行排列(或簡稱「重構」)來降低其自由能,使其穩定而形成與內部晶格結構不同的表面構造。此外也因與吸附其上的原子或分子,容易與其產生化學反應而形成化合物,而有氧化、還原及催化等現象發生。所以表面上因溫度、壓力或氣體濃度有了變化,會引起動力學或熱力學中的一些現象,如吸附(adsorption)、脫附(desorption)、擴散(diffusion)、分凝(segregation)、融熔(melting)、變粗糙(roughening)等,與基本物理現象如表面張力、表面晶格振動、受力變形的應力、張力等,皆會造成結構或組成的改變。因此研究表面科學的儀器,皆用以觀察物質表面的結構(原子或電子)、組成及其變化。

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