基本介紹
- 書名：呼出氣中丙酮的氣相色譜測定方法
- 作者：中華人民共和國衛生部
- 出版日期：2000年8月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066213160
- 外文名：Exhaled Air-Determination of Acetone-Gas Chromatographic Method
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：2頁
- 開本：16
內容簡介,文摘,編輯推薦,
內容簡介
《呼出氣中丙酮的氣相色譜測定方法(WS/T 175-1999)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
2原理
終末呼出氣收集在100 mL呼出氣採集管中，直接取1 mL氣進樣，或用純氮氣以120 mL/min流量吹入炭管富集，於250℃解吸後進樣，經FFAP柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高定量。
3儀器
3.1呼出氣採集管：容積100 mL兩端開口玻璃管，長14 cm±0.5 cm，內徑3 cm，兩連線埠長2 cm，內徑1 cm，兩連線埠用帶止血夾的乳膠帶密封。
3.2具活塞玻璃三通管。
3.3塑膠薄膜袋：500～800 mL；
3.4活性炭管：熱解吸型，內裝50 mg酸洗活性炭。
3.5熱解吸裝置，控溫範圍100～350℃，流量控制0～100 mL/min，解吸氣體為氮氣。
3.6注射器：1，2，5，20，100 mL。
3.7氮氣裝置：氮氣鋼瓶和減壓閥。
3.8微量注射器：5 μL。
3.9氣相色譜儀：氫焰離子化檢測器。
色譜柱：柱長2m，內徑4 mm，不鏽鋼柱，內裝：FFAP：101酸洗白色擔體=10：100，
柱溫：90℃；
汽化室溫度：110℃；
檢測室溫度：150℃；
載氣（氮氣）流量：40 mL/min。
4試劑
4.1FFAP：色譜固定液。
4.2101酸洗白色擔體：60～80目。
4.3標準氣：量取適量丙酮（色譜純，於20℃ 1 μL 丙酮為0.789 mg），注入100 mL注射器中用清潔空氣配成39.5 μg/mL貯備氣，再稀釋配成5 μg/mL標準氣。
5採樣、運輸和保存
5.1直接進樣：將具活塞玻璃三通管的三端分別與採集管、塑膠袋和呼出氣入口相連；呼氣者先向塑膠袋內呼氣約800 mL，以排出無效腔氣體，然後將活塞轉向採集管，繼續呼氣至完畢，立即封閉採集管的兩端，帶回實驗室於室溫保存6h內分析完畢。
5.2熱解吸進樣：若需遠距離運輸或需較長時間保存，可將樣品吹入活性炭管，採樣完畢在4h內於室溫下用乳膠管將呼出氣採集管進氣端與活性炭管相連線，另一端與氮氣裝置連線，用氮氣以120 mL/min流量將管內氣體吹入活性炭管，吹5 min。取下活性炭管，將兩端套上塑膠帽裝入塑膠袋，帶回實驗室，於室溫下運輸和保存，可以保存3天。
6分析步驟
6.1對照實驗：將處理好的呼出氣採集管和活性炭管帶到採樣現場，除不採樣外，其餘操作同樣品，作為樣品空白的對照。
6.2樣品處理
6.2.1直接進樣：將呼出氣採集管與標準系列放於實驗室內待分析。
6.2.2熱解吸進樣：將活性炭管進氣端與100 mL注射器相連，放入熱解吸裝置內，於250℃用氮氣以30 mL/min的流量解吸至100 mL，解吸氣供測定用。
6.3標準曲線的繪製：取0.4，1.0，2.0 mL標準氣分別注入採集管內配成20，50，100 mg/m3標準系列。將儀器按操作條件調節到最佳狀態，各進樣1 mL氣，分別測定標準系列，每個濃度測定3次，求峰高的均值。以峰高的均值為縱坐標，以丙酮的濃度（mg/m3）為橫坐標，繪製標準曲線。
6.4樣品測定：在標準系列測定的條件下，分別測定樣品和空白對照的解吸氣。以測得的樣品峰高減去空白對照的峰高后，由標準曲線查得呼出氣中丙酮的濃度（mg/m3）。
2原理
終末呼出氣收集在100 mL呼出氣採集管中，直接取1 mL氣進樣，或用純氮氣以120 mL/min流量吹入炭管富集，於250℃解吸後進樣，經FFAP柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高定量。
3儀器
3.1呼出氣採集管：容積100 mL兩端開口玻璃管，長14 cm±0.5 cm，內徑3 cm，兩連線埠長2 cm，內徑1 cm，兩連線埠用帶止血夾的乳膠帶密封。
3.2具活塞玻璃三通管。
3.3塑膠薄膜袋：500～800 mL；
3.4活性炭管：熱解吸型，內裝50 mg酸洗活性炭。
3.5熱解吸裝置，控溫範圍100～350℃，流量控制0～100 mL/min，解吸氣體為氮氣。
3.6注射器：1，2，5，20，100 mL。
3.7氮氣裝置：氮氣鋼瓶和減壓閥。
3.8微量注射器：5 μL。
3.9氣相色譜儀：氫焰離子化檢測器。
色譜柱：柱長2m，內徑4 mm，不鏽鋼柱，內裝：FFAP：101酸洗白色擔體=10：100，
柱溫：90℃；
汽化室溫度：110℃；
檢測室溫度：150℃；
載氣（氮氣）流量：40 mL/min。
4試劑
4.1FFAP：色譜固定液。
4.2101酸洗白色擔體：60～80目。
4.3標準氣：量取適量丙酮（色譜純，於20℃ 1 μL 丙酮為0.789 mg），注入100 mL注射器中用清潔空氣配成39.5 μg/mL貯備氣，再稀釋配成5 μg/mL標準氣。
5採樣、運輸和保存
5.1直接進樣：將具活塞玻璃三通管的三端分別與採集管、塑膠袋和呼出氣入口相連；呼氣者先向塑膠袋內呼氣約800 mL，以排出無效腔氣體，然後將活塞轉向採集管，繼續呼氣至完畢，立即封閉採集管的兩端，帶回實驗室於室溫保存6h內分析完畢。
5.2熱解吸進樣：若需遠距離運輸或需較長時間保存，可將樣品吹入活性炭管，採樣完畢在4h內於室溫下用乳膠管將呼出氣採集管進氣端與活性炭管相連線，另一端與氮氣裝置連線，用氮氣以120 mL/min流量將管內氣體吹入活性炭管，吹5 min。取下活性炭管，將兩端套上塑膠帽裝入塑膠袋，帶回實驗室，於室溫下運輸和保存，可以保存3天。
6分析步驟
6.1對照實驗：將處理好的呼出氣採集管和活性炭管帶到採樣現場，除不採樣外，其餘操作同樣品，作為樣品空白的對照。
6.2樣品處理
6.2.1直接進樣：將呼出氣採集管與標準系列放於實驗室內待分析。
6.2.2熱解吸進樣：將活性炭管進氣端與100 mL注射器相連，放入熱解吸裝置內，於250℃用氮氣以30 mL/min的流量解吸至100 mL，解吸氣供測定用。
6.3標準曲線的繪製：取0.4，1.0，2.0 mL標準氣分別注入採集管內配成20，50，100 mg/m3標準系列。將儀器按操作條件調節到最佳狀態，各進樣1 mL氣，分別測定標準系列，每個濃度測定3次，求峰高的均值。以峰高的均值為縱坐標，以丙酮的濃度（mg/m3）為橫坐標，繪製標準曲線。
6.4樣品測定：在標準系列測定的條件下，分別測定樣品和空白對照的解吸氣。以測得的樣品峰高減去空白對照的峰高后，由標準曲線查得呼出氣中丙酮的濃度（mg/m3）。
編輯推薦
《呼出氣中丙酮的氣相色譜測定方法(WS/T 175-1999)》由中國標準出版社出版。
