《化妝品中間苯二酚的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局於2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發布。
基本介紹
- 中文名：化妝品中間苯二酚的檢測方法
- 類型：檢測方法
- 領域：化學
- 方式：液相色譜法
拼音,適用範圍,方法提要,試劑和材料,儀器,測定步驟,計算,
拼音
huàzhuāngpǐnzhōngjiānběnèrfēndejiǎncèfāngfǎ
適用範圍
本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中間苯二酚（CAS：108-46-3）含量的方法。
本方法適用於非染髮類發用產品中間苯二酚含量的測定。
方法提要
樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，二極體陣列檢測器檢測，根據峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對間苯二酚的檢出限為0.001μg，定量下限為0.003mg；取樣品0.25g，則檢出濃度為16mg/g，最低定量濃度為45mg/g。
試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。以下操作均在避光條件下進行。
3.1間苯二酚，純度>99.0%。
3.2甲醇，色譜純。
3.3甲醇水溶液，甲醇+水（20+80）。
3.4間苯二酚標準儲備液（ρ=0.5g/L）：稱取間苯二酚0.025g，精確到0.0001g，置於50mL棕色容量瓶中，加入甲醇水溶液（3.3）溶解並定容至50mL，即得質量濃度為0.5mg/mL的間苯二酚標準儲備溶液。避光保存，5日內穩定。
3.5系列濃度間苯二酚標準溶液：配製質量濃度分別為1μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL和200μg/mL的系列間苯二酚標準工作溶液。
儀器
4.1高效液相色譜儀：具有二極體陣列檢測器。
4.2分析天平：感量0.0001g。
4.3超音波清洗器。
4.4渦旋振盪器。
測定步驟
5.1樣品處理
稱取試樣0.25g，精確至0.001g，置於25mL具塞比色管中，加入甲醇水溶液（3.3）20mL，渦旋60s分散均勻，超聲（功率：400W）提取15min，冷卻到室溫後，用甲醇水溶液（3.3）定容至25mL刻度線，渦旋振盪搖勻，混液過0.45mm有機系濾膜，濾液可根據需要用甲醇水溶液（3.3）進行稀釋，保存於2mL棕色進樣瓶中作為待測樣液，備用。避光保存，5日內穩定。
5.2色譜條件
色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5mm；或等效色譜柱；
流動相：甲醇+水（20+80）；
流速：1.0mL/min；
檢測波長：274nm；
柱溫：25℃；
進樣量：20mL。
5.3測定
在5.2色譜條件下，取系列濃度的標準溶液（3.5）分別進樣，進行色譜分析，以系列標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方程。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峰面積，代入回歸方程計算間苯二酚的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中間苯二酚的含量。
5.4平行實驗
按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行平行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
計算
式中：w——化妝品中間苯二酚的質量分數，%；
m——樣品取樣量，g；
r——測定成分的峰面積代入回歸方程計算所得的間苯二酚質量濃度，mg/mL；
V——樣品定容體積，mL；
D——稀釋倍數（不稀釋則為1）。
7回收率和精密度
方法的回收率為97.5%~103.3%，相對標準偏差小於3%（n=6）。
