基本介紹
- 中文名：化妝品中巰基乙酸的檢測方法
- 外文名：huàzhuāngpǐnzhōngqiújīyǐsuāndejiǎncèfāngfǎ
- 發布單位：國家食品藥品監督管理局
- 發表時間：2012年1月18日
拼音,適用範圍,方法提要,試劑和材料,儀器,測定步驟,計算,
拼音
huàzhuāngpǐnzhōngqiújīyǐsuāndejiǎncèfāngfǎ
《化妝品中巰基乙酸的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局於2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發布。
化妝品中巰基乙酸的檢測方法
適用範圍
本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中巰基乙酸（CAS：68-11-1）的方法。
本方法適用於頭髮燙卷劑或燙直劑、脫毛膏類化妝品中巰基乙酸的測定。
方法提要
樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，紫外檢測器檢測，根據保留時間定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對巰基乙酸的檢出限為0.004mg，定量下限為0.015mg。若取0.25g樣品，本方法對巰基乙酸的檢出濃度為35.6mg/g，最低定量濃度為118.7mg/g。
試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。
3.1巰基乙酸，純度≥99%。
3.2乙腈，色譜純。
3.3乙腈水溶液，乙腈+水（10+90）。
3.4磷酸二氫鉀（KH2PO4），色譜純。
3.5磷酸，優級純。
3.6巰基乙酸使用前需進行標定，標定方法參見2007年版《化妝品衛生規範》。
3.7巰基乙酸標準儲備液：取巰基乙酸0.05g，精確到0.0001g，置50mL棕色容量瓶中，用乙腈水溶液（3.3）溶解並定容，搖勻，配成質量濃度為1g/L的標準儲備溶液。常溫保存，3日內穩定。
3.8巰基乙酸標準工作溶液：配製濃度分別為5mg/mL、20mg/mL、50mg/mL、80mg/mL、110mg/mL和150mg/mL的巰基乙酸標準工作溶液。
儀器
4.1高效液相色譜儀，配紫外檢測器。
4.2渦旋振盪器。
4.3超音波清洗器。
4.4分析天平：感量0.0001g。
測定步驟
5.1樣品前處理
稱取樣品0.25g，精確至0.001g，置於25mL具塞刻度管中，加入20mL乙腈水溶液（3.3），渦旋使樣品分散，超聲（功率：400W）提取15min，取出，冷卻至室溫後用乙腈水溶液（3.3）定容，混勻，取上層液經0.45mm有機系濾膜過濾後用乙腈水溶液（3.3）稀釋10倍，稀釋液作為待測樣液，備用。
5.2測定
5.2.1色譜條件
色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5mm（耐酸柱）；
流動相：乙腈+0.01mol/LKH2PO4（磷酸調pH至2.5）（10+90）；
流速：1.0mL/min；
檢測波長：215nm；
柱溫：30℃；
進樣量：20mL。
5.2.2測定方法
