《出口肉品中呋喃唑酮殘留量的檢驗方法 液相色譜法(SN 0530-1996)》標準是根據我國GB/T 1.1—1993《標準化工作導則 第1單元：標準的起草與表述規則 第1部分：標準編寫的基本規定》中對標準編寫的基本規定及SN/T 0001—1995《出口商品中農藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗方法標準編寫的基本規定》的要求而進行編寫的。其中測定方法是參考有關文獻，經研究改進和驗證後制定的。本標準同時制定了抽樣和制樣方法。
基本介紹
- 書名：出口肉品中呋喃唑酮殘留量的檢驗方法 液相色譜法
- 作者：中華人民共和國國家進出口商品檢驗局
- 出版日期：1997年5月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211450
- 外文名：Method for the Determination of Furazolidone Residues in Meat for Export-Liquid Chromatographic Method
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：10頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《出口肉品中呋喃唑酮殘留量的檢驗方法 液相色譜法(SN 0530-1996)》標準的附錄A為提示的附錄。本標準由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出並歸口。本標準起草單位：中華人民共和國浙江進出口商品檢驗局。本標準主要起草人；鮑曉霞、陳笑梅。
文摘
著作權頁：
3測定方法
3.1方法提要
試樣中的呋喃唑酮殘留用二氯甲烷提取，濃縮提取液，用正己烷液—液萃取除去脂肪及其他雜質，離心，取下層清液供高效液相色譜儀測定，外標法定量。
3.2試劑和材料
除另有規定外，試劑均為分析純；水為蒸餾水。
3.2.1乙腈。
3.2.2二氯甲烷。
3.2.3正己烷。
3.2.4 甲醇。
3.2.5無水硫酸鈉：經650℃灼燒4h後，貯於密閉容器中備用。
3.2.6乙腈水溶液：乙腈—水（80+20，V/V）。
3.2.7無水硫酸鈉柱：6 cm×1.8 cm （id），內裝5 cm高的無水硫酸鈉。
3.2.8呋喃唑酮標準品：純度≥99%。
3.2.9呋喃唑酮標準儲備液：稱取10.0 mg呋喃唑酮，用乙腈水溶液溶解並稀釋定容至50 mL棕色容量瓶中，保存於冰櫃中。該液1 mL相當於200 μg呋喃唑酮。
3.2.10呋喃唑酮標準工作液；準確吸取呋喃唑酮標準儲備液0.5 mL，用水稀釋定容至100 mL棕色容量瓶中。該液1 mL相當於1.0 μg呋喃唑酮。保存於冰櫃中。
3.3儀器和設備
3.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。
3.3.2旋渦混勻器或超音波提取儀。
3.3.3離心機。
3.3.4 K—D真空濃縮器。
3.3.5蒸發燒瓶：100 mL。
3.3.6錐形瓶：100 mL，具塞。
3.3.7離心管：5 mL，具塞帶刻度。
3.3.8微量進樣器，25 μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取試樣約10 g（精確至0.01 g），於100 mL錐形瓶中，加25 mL二氯甲烷，在旋渦混勻器或超音波提取器上提取5 min，提取液通過無水硫酸鈉柱濾入100 mL蒸發燒瓶中，繼用25 mL二氯甲烷重複提取二次，均通過無水硫酸鈉柱濾入同一蒸發燒瓶中，用二氯甲烷淋洗無水硫酸鈉柱，濾液經K—D濃縮器（50℃水浴）濃縮至乾。
3測定方法
3.1方法提要
試樣中的呋喃唑酮殘留用二氯甲烷提取，濃縮提取液，用正己烷液—液萃取除去脂肪及其他雜質，離心，取下層清液供高效液相色譜儀測定，外標法定量。
3.2試劑和材料
除另有規定外，試劑均為分析純；水為蒸餾水。
3.2.1乙腈。
3.2.2二氯甲烷。
3.2.3正己烷。
3.2.4 甲醇。
3.2.5無水硫酸鈉：經650℃灼燒4h後，貯於密閉容器中備用。
3.2.6乙腈水溶液：乙腈—水（80+20，V/V）。
3.2.7無水硫酸鈉柱：6 cm×1.8 cm （id），內裝5 cm高的無水硫酸鈉。
3.2.8呋喃唑酮標準品：純度≥99%。
3.2.9呋喃唑酮標準儲備液：稱取10.0 mg呋喃唑酮，用乙腈水溶液溶解並稀釋定容至50 mL棕色容量瓶中，保存於冰櫃中。該液1 mL相當於200 μg呋喃唑酮。
3.2.10呋喃唑酮標準工作液；準確吸取呋喃唑酮標準儲備液0.5 mL，用水稀釋定容至100 mL棕色容量瓶中。該液1 mL相當於1.0 μg呋喃唑酮。保存於冰櫃中。
3.3儀器和設備
3.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。
3.3.2旋渦混勻器或超音波提取儀。
3.3.3離心機。
3.3.4 K—D真空濃縮器。
3.3.5蒸發燒瓶：100 mL。
3.3.6錐形瓶：100 mL，具塞。
3.3.7離心管：5 mL，具塞帶刻度。
3.3.8微量進樣器，25 μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取試樣約10 g（精確至0.01 g），於100 mL錐形瓶中，加25 mL二氯甲烷，在旋渦混勻器或超音波提取器上提取5 min，提取液通過無水硫酸鈉柱濾入100 mL蒸發燒瓶中，繼用25 mL二氯甲烷重複提取二次，均通過無水硫酸鈉柱濾入同一蒸發燒瓶中，用二氯甲烷淋洗無水硫酸鈉柱，濾液經K—D濃縮器（50℃水浴）濃縮至乾。
