中子粉末衍射

中子粉末衍射（Neutron powder diffraction）是用中子束作為源對粉末或微晶樣品進行衍射實驗，對材料的晶體結構和磁結構進行表征的中子散射技術。

原理

理想情況下，每個可能的晶體取向在粉末試樣中可以得到表示。當散射束被一個平板狀的探測器蒐集時，可以得到圍繞束流軸向的光滑衍射環，而不是單晶衍射中的勞厄斑點。

中子衍射的原理與X射線衍射相同，中子通過晶體會發生衍射現象，散射波會在某些特定的散射角（滿足布拉格方程2dsinθ = nλ）形成干涉加強，即形成衍射峰。衍射峰的位置和強度與晶體中原子的位置、排列方式和種類密切相關。對於磁性物質而言，衍射峰的位置和強度還和原子的磁矩大小、方向和排列方式有關。

與X射線粉末衍射相比，中子粉末衍射具有以下優點：①深穿透。中子是電中性粒子，具有遠高於常規X射線與電子的穿透深度，易於開展極端條件下（高低溫、高壓和強磁場）物質結構和動態的研究；②“辨識”核素。X射線散射長度與電子數成正比關係，而中子散射長度則與原子序數Z無關, 且對輕原子也靈敏，因而中子特別適合於區分元素的同位素、確定點陣中輕元素的位置和鄰近元素的位置；③磁性探針。中子具有磁矩，能與原子磁矩相互作用而產生中子特有的磁衍射，通過對磁衍射的分析可以定出磁性材料點陣中磁性原子的磁矩大小和取向，因而中子衍射是研究磁結構的主要手段。

中子衍射的主要缺點是需要特殊的強中子源，並且由於源強不足而常需較大的樣品量和較長的數據收集時間。隨著中子源與大面積位置靈敏探測器技術的發展，上述缺點已得到顯著改善。

裝置

中子衍射設備也與X 射線粉末衍射儀相似：由核反應堆孔道中引出的熱中子束通過準直器後入射到單色器上，經單晶反射獲得單一波長的中子再入射到樣品上，然後由繞樣品旋轉布置的中子探測器（一般為陣列式He探測器或大面積二維位置靈敏探測器）在各個角度測定衍射束的強度。

一般中子粉末衍射衍射儀具有中等的解析度，Δd/d = 2.5×10，這比X光差很多。除了堆源，目前套用比較多的還有脈衝中子源，在實驗技術上，脈衝中子源利用不同波長中子具有不同速度這一原理建立了飛行時間衍射法。目前世界上最高解析度的中子粉末衍射譜儀就是飛行時間譜儀。

目前，國內中子衍射譜儀總數量4台，分別是中國工程物理研究院的高分辨中子粉末衍射譜儀、高壓中子粉末衍射譜儀；中國原子能科學研究院的高分辨中子粉末衍射譜儀、高強度中子粉末衍射譜儀。中國工程物理研究院的高壓中子粉末衍射譜儀（見下圖）2013年9月投入運行，譜儀配備了多台原位環境載入裝置，壓力載入可達10 GPa，並具備10K～300K 和20℃～1000℃原位溫度載入條件。目前已連續正常實驗運行超過1500小時，開展了大量的中子衍射實驗。

中國工程物理研究院的高壓中子粉末衍射譜儀

套用

與X射線粉末衍射類似，中子粉末衍射可用於多組分混合體系的無損分析，這種可分析未知材料與材料表征的能力使其在冶金、礦物、凝聚態物理、生物等眾多科學領域已發揮重要作用。其具體套用包括相組分確定、結晶性、晶格常數、膨脹張量、體模量、相變、結構精修與確定等。由於中子探針的特性，中子粉末衍射還在以下方面具有重要作用：① 在晶體結構方面，用於輕元素的定位與近鄰元素的區分。例如，各種無機碳氫、氧化物、超導體等材料結構中輕元素的位置，3d過渡族合金Fe-Co、Ni-Mn、Ni-Cr等含近鄰元素合金樣品的有序度研究；② 磁結構研究方面，用中子衍射研究磁結構最早的工作是液氮溫度下MnO的反鐵磁性研究，確定了Mn原子在(111)面內近鄰的磁矩方向相反。中子衍射已經成為表征材料磁結構的重要工具之一。

歷史

1945年，Ernest O. Wollan在美國橡樹嶺國家實驗室的石墨反應堆進行了第一次中子衍射實驗。不久後，他於Clifford Shull一起建立了中子衍射技術的基本原理，並將其成功套用於許多不同材料，解決了諸如冰結構與材料中磁矩的微觀排列問題。因為這些成績，Shull獲得了1994年物理諾貝爾獎的一半（Wollan已於1984年逝世），另外一半授予Bert Brockhouse（發展了非彈性散射技術）。