《穩定性二氧化氯溶液》HG3669-2000規定了食品添加劑穩定態二氧化氯溶液的要求、試驗方法、檢驗規則以及標鑒、包裝、運輸、貯存。
適用於經食品添加劑碳酸鹽吸收二氧化氯氣體得到的穩定態二氧化氯溶液。該產品在食品加工中作防腐劑和食品加工肋劑。該產品在使用時必須使用食品添加劑鹽酸進行活化。
基本介紹
- 中文名：穩定性二氧化氯溶液
- 外文名：Chlorine dioxide
- 標準編號：HG3669-2000
- CAS：10049-04-4
- 外觀：無色或略帶黃色透明液體
- 二氧化氯：2.0
- 密度：1.020 - 1.060
- PH：8.2 - 9.2
範圍,引用標準,要求,試驗方法,標誌標籤,運輸包裝,
範圍
本標準規定了食品添加劑穩定態二氧化氯溶液的要求、試驗方法、檢驗規則以及標鑒、包裝、
運輸、貯存。
本標準適用於經食品添加劑碳酸鹽吸收二氧化氯氣體得到的穩定態二氧化氯溶液。該產品在
食品加工中作防腐劑和食品加工肋劑。該產品在使用時必須使用食品添加劑鹽酸進行活化。
引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 191-1990 包裝儲運圖示標誌
GB/T601-1988化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的製備
GB/T602-1988化學試劑雜質測定用標準溶液的製備（neqISO6353/1:1982）
GB/T603-1988化學試劑試驗方法中所用製劑及製品的製備（neqISO6353/1:1982）
GB/T4472-1984化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T6678-1986化工產品採樣總則
GB/T6682-1992分析實驗室用水規格和試驗方法（eqvISO3696:1987）
GB/T8450-1987食品添加劑中砷的測定方法
GB/T8451-1987食品添加劑中重金屬限量試驗方法
GB/T9724-1988化學試劑pH值測定通則
GB 191-1990 包裝儲運圖示標誌
GB/T601-1988化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的製備
GB/T602-1988化學試劑雜質測定用標準溶液的製備（neqISO6353/1:1982）
GB/T603-1988化學試劑試驗方法中所用製劑及製品的製備（neqISO6353/1:1982）
GB/T4472-1984化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T6678-1986化工產品採樣總則
GB/T6682-1992分析實驗室用水規格和試驗方法（eqvISO3696:1987）
GB/T8450-1987食品添加劑中砷的測定方法
GB/T8451-1987食品添加劑中重金屬限量試驗方法
GB/T9724-1988化學試劑pH值測定通則
要求
外觀:無色或微黃色透明液體，無懸浮物。
食品添加劑穩定性二氧化氯溶液應符合表1要求：
表1
食品添加劑穩定性二氧化氯溶液應符合表1要求：
表1
項目指標要求
有效二氧化氯(CLO2)含量，%≥ 2.0
密度(20oC)，g/cm 1.020~1.060
PH 8.2~9.2
砷(As)含量，% ≤ 0.0002
重金屬(以pH計)含量，% ≤ 0.001
甲醇含量，g/100mL ≤ 0.04
有效二氧化氯(CLO2)含量，%≥ 2.0
密度(20oC)，g/cm 1.020~1.060
PH 8.2~9.2
砷(As)含量，% ≤ 0.0002
重金屬(以pH計)含量，% ≤ 0.001
甲醇含量，g/100mL ≤ 0.04
試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有註明其它要求時，均指分析純試劑和平共處GB/T6682中規定的三級水。
試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其它要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規定製備。
安全提示：本標準所用強酸強鹼均具有腐蝕性，使用者應小心操作，避免測到皮膚上。如濺到皮膚上應立即用水清洗，嚴重者應立即治療
試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其它要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規定製備。
安全提示：本標準所用強酸強鹼均具有腐蝕性，使用者應小心操作，避免測到皮膚上。如濺到皮膚上應立即用水清洗，嚴重者應立即治療
鑑別試驗
鈉的鑑別
用鉑絲蘸取鹽酸溶液，在火焰上燃燒至無色，再蘸取少許試驗溶液在火焰上燃燒，火焰即鮮黃色。
碳酸鹽的鑑別
在試驗中加入氯化鈣溶液(100g/L)，產生白色沉澱。該沉澱溶於鹽酸中。
二氧化氯的鑑別
在試驗中加鹽酸溶液(1+2)後可產生黃色氣體，而液體呈黃色
用鉑絲蘸取鹽酸溶液，在火焰上燃燒至無色，再蘸取少許試驗溶液在火焰上燃燒，火焰即鮮黃色。
碳酸鹽的鑑別
在試驗中加入氯化鈣溶液(100g/L)，產生白色沉澱。該沉澱溶於鹽酸中。
二氧化氯的鑑別
在試驗中加鹽酸溶液(1+2)後可產生黃色氣體，而液體呈黃色
有效二氧化氯含量的測定
方法提要：
用鹽酸活化試樣，釋放出的有效二氧化氯用碘化鉀—硫酸溶液吸收，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。
試劑和材料
碘化鉀
硫酸溶液：1+1
鹽酸溶液：1+4
硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)約為0.1m0.1L
澱粉指示液：10g/L使用期為兩周。
儀器、設備
最大有效二氧化氯測定裝置如圖
分析步驟
稱取約2g試樣，精確至0.0002g，置於25mL燒瓶中。在分液漏斗中加入水10mL硫酸溶液。
在三角瓶中加入4g碘化鉀，用100mL水溶解後，再加3mL硫酸溶液。在玻璃液封管中加入水封。用導管連線燒瓶與三角瓶，保持密封。
將分液漏斗中的鹽酸溶液放入磨口燒瓶中，關閉旋塞。緩慢加熱燒瓶，產生的二氧化氯氣體通過導管在三角瓶中被吸收完全（導管中無黃綠色氣體為止）。拔掉三角瓶的導管，停止加熱。
將玻璃封管中的水封液倒入三角瓶中，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定三角瓶中的吸收液至淡黃色，加入1mL澱粉指示劑，繼續滴定至藍色消失。
空白實驗是用上述裝置除不加試樣外，加熱5min後進行滴定。
分析結果的表述
以質量百分數表示的有效二氧化氯含量(X1)按式（1）計算:
(V1-V0)×c×0.013491.349（V1-V0）c
X=----------------------------------------×100=-------------------------（1）
mm
式中：V1--------滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml
V0--------滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml
c----------硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L
m---------試料的質量，g
0.01349---與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的以克表示的二氧化氯的質量。誤差取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大於0.02%。
用鹽酸活化試樣，釋放出的有效二氧化氯用碘化鉀—硫酸溶液吸收，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。
試劑和材料
碘化鉀
硫酸溶液：1+1
鹽酸溶液：1+4
硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)約為0.1m0.1L
澱粉指示液：10g/L使用期為兩周。
儀器、設備
最大有效二氧化氯測定裝置如圖
分析步驟
稱取約2g試樣，精確至0.0002g，置於25mL燒瓶中。在分液漏斗中加入水10mL硫酸溶液。
在三角瓶中加入4g碘化鉀，用100mL水溶解後，再加3mL硫酸溶液。在玻璃液封管中加入水封。用導管連線燒瓶與三角瓶，保持密封。
將分液漏斗中的鹽酸溶液放入磨口燒瓶中，關閉旋塞。緩慢加熱燒瓶，產生的二氧化氯氣體通過導管在三角瓶中被吸收完全（導管中無黃綠色氣體為止）。拔掉三角瓶的導管，停止加熱。
將玻璃封管中的水封液倒入三角瓶中，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定三角瓶中的吸收液至淡黃色，加入1mL澱粉指示劑，繼續滴定至藍色消失。
空白實驗是用上述裝置除不加試樣外，加熱5min後進行滴定。
分析結果的表述
以質量百分數表示的有效二氧化氯含量(X1)按式（1）計算:
(V1-V0)×c×0.013491.349（V1-V0）c
X=----------------------------------------×100=-------------------------（1）
mm
式中：V1--------滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml
V0--------滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml
c----------硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L
m---------試料的質量，g
0.01349---與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的以克表示的二氧化氯的質量。誤差取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大於0.02%。
密度的測定
儀器、設備
同GB/T4472-1984中2.3.3.2的規定
分析步驟
同GB/T4472-1984中2.3.3.2的規定
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大於0.003g/cm2
同GB/T4472-1984中2.3.3.2的規定
分析步驟
同GB/T4472-1984中2.3.3.2的規定
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大於0.003g/cm2
pH值的測定
儀器、設備
同GB/T9724-1988第5章
將試樣倒入燒杯中，以下按同GB/T9724-1988第6章測定
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大於0.2pH單位。
砷含量的測定
稱取(1.00+0.01)g試樣，加10mL鹽酸溶液（1+3），作為試驗溶液。
用移液管移取2.0mL砷標準溶液(1mL溶液含有1ugAs)標準，以下按GB/T8450的砷斑法進行測定。
同GB/T9724-1988第5章
將試樣倒入燒杯中，以下按同GB/T9724-1988第6章測定
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大於0.2pH單位。
砷含量的測定
稱取(1.00+0.01)g試樣，加10mL鹽酸溶液（1+3），作為試驗溶液。
用移液管移取2.0mL砷標準溶液(1mL溶液含有1ugAs)標準，以下按GB/T8450的砷斑法進行測定。
重金屬含量的測定
稱取(1.00+0.01)g試樣，置於100mL燒杯中，加入8mL鹽酸溶液（1+3）溶解，置於電爐上煮沸至近+，冷卻後，加1滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至試液呈粉紅色。移入50mL比色管中。
用移液管移取1mL鉛標準溶液（1mL溶液含10ugpb）作為標準，以下按GB/T8451-1987第6章所測定
用移液管移取1mL鉛標準溶液（1mL溶液含10ugpb）作為標準，以下按GB/T8451-1987第6章所測定
甲醇含量的測定
方法提要
甲醇經氧化成甲醛後,與品紅亞硫酸作用生成藍紫色化合物,目視比色.
試劑和材料
高錳酸鉀-磷酸溶液
稱取3g高錳酸鉀,加入15mL磷酸與70mL水的混合液中,溶解的加水至100mL,貯於棕色瓶內保存時間不宜過長。
草酸硫-酸溶液
稱取5g無水草酸或7g含2分子結晶水的草酸，用（1+1）硫酸溶解並稀釋至100mL。
品紅—亞硫酸溶液
稱取0.1g鹼性品紅研細後，分次加入共60mL80的水，邊加水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾於100mL容量瓶中，冷卻後加10mL100g/L亞硫酸鈉溶液、1mL鹽酸，再加水至刻度，充分混均，放置過夜，如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌後過濾，貯於棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時應充丟重新配製。
甲醇標準溶液：1mL相當於10mg甲醇：
稱取1.000g甲醇溶液：置於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
甲醇標準溶液：1mL相當於1mg甲醇：
用移液管移取10mL甲醇標準溶液(4.7.2.4)，置於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現用現配。
分析步驟
稱取0.40mL甲醇標準溶液(4.7.2.5)，置於2.5mL具塞比色管中，另移取1.0mL試樣於另一比色管中，加水至5mL、分別各加入2mL高錳酸鉀-硫酸溶液，混勻，放置10min，各加入2mL草酸-硫酸熔液，混勻使之褪色，再加入5mL品紅-亞硫酸溶液，混勻。於20以上靜置30min，試樣所呈顏色不得深於標準。
甲醇經氧化成甲醛後,與品紅亞硫酸作用生成藍紫色化合物,目視比色.
試劑和材料
高錳酸鉀-磷酸溶液
稱取3g高錳酸鉀,加入15mL磷酸與70mL水的混合液中,溶解的加水至100mL,貯於棕色瓶內保存時間不宜過長。
草酸硫-酸溶液
稱取5g無水草酸或7g含2分子結晶水的草酸，用（1+1）硫酸溶解並稀釋至100mL。
品紅—亞硫酸溶液
稱取0.1g鹼性品紅研細後，分次加入共60mL80的水，邊加水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾於100mL容量瓶中，冷卻後加10mL100g/L亞硫酸鈉溶液、1mL鹽酸，再加水至刻度，充分混均，放置過夜，如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌後過濾，貯於棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時應充丟重新配製。
甲醇標準溶液：1mL相當於10mg甲醇：
稱取1.000g甲醇溶液：置於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
甲醇標準溶液：1mL相當於1mg甲醇：
用移液管移取10mL甲醇標準溶液(4.7.2.4)，置於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現用現配。
分析步驟
稱取0.40mL甲醇標準溶液(4.7.2.5)，置於2.5mL具塞比色管中，另移取1.0mL試樣於另一比色管中，加水至5mL、分別各加入2mL高錳酸鉀-硫酸溶液，混勻，放置10min，各加入2mL草酸-硫酸熔液，混勻使之褪色，再加入5mL品紅-亞硫酸溶液，混勻。於20以上靜置30min，試樣所呈顏色不得深於標準。
檢驗規則
本標準採用型式檢驗和出廠檢驗
要求中的所有六項指標項目為型式檢驗項目
有效二氧化氯含量、密度、pH值、砷含量、重金含量為出廠檢驗項目
食品添加劑穩定態二氧化氯溶液每批產品不超過10t
按GB/T6678的規定確定採樣單元數。採樣時，將採樣玻璃管慢速插入至容器深度的2/3處採樣將採得的樣品混勻，總量不少於500mL，分裝於兩個清潔乾燥的棕色瓶中，密封。瓶上貼上標籤明、生產廠名、產品名稱、批號、採樣日期和休樣者姓名。一瓶作為實驗室樣品，另一瓶保存三個月備查。
食品添加劑穩定態二氧化氯溶液應由生產廠的質量監督檢驗部門按照本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求。
使用單價有權按照本標準的規定對所收到的食品添加劑穩定態二氧化氯的溶液進行驗收，驗收應在貨到之日算起的20天內進行。
檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求，應重新自兩倍量的包裝中採樣進行復驗，復驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
要求中的所有六項指標項目為型式檢驗項目
有效二氧化氯含量、密度、pH值、砷含量、重金含量為出廠檢驗項目
食品添加劑穩定態二氧化氯溶液每批產品不超過10t
按GB/T6678的規定確定採樣單元數。採樣時，將採樣玻璃管慢速插入至容器深度的2/3處採樣將採得的樣品混勻，總量不少於500mL，分裝於兩個清潔乾燥的棕色瓶中，密封。瓶上貼上標籤明、生產廠名、產品名稱、批號、採樣日期和休樣者姓名。一瓶作為實驗室樣品，另一瓶保存三個月備查。
食品添加劑穩定態二氧化氯溶液應由生產廠的質量監督檢驗部門按照本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求。
使用單價有權按照本標準的規定對所收到的食品添加劑穩定態二氧化氯的溶液進行驗收，驗收應在貨到之日算起的20天內進行。
檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求，應重新自兩倍量的包裝中採樣進行復驗，復驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
標誌標籤
食品添加劑穩定態二氧化氯溶液包裝容器上應有牢固清晰的標誌,內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、“食品添加劑”字樣、淨含量、批號或生產日期、保質期、生產許可證號、本標準編號及GB191中規定的“向上”標誌和“怕熱”標誌。
每批出廠的食品添加劑穩定態二氧化氯溶液都應附有質量合格證，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、“食品添加劑”字樣、淨含量、批號或生產日期、保質期、生產許可證號、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。
每批出廠的食品添加劑穩定態二氧化氯溶液都應附有質量合格證，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、“食品添加劑”字樣、淨含量、批號或生產日期、保質期、生產許可證號、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。
運輸包裝
包裝、運輸、貯存
食品添加劑穩定態二氧化氯溶液採用避光的食品用聚乙烯或聚丙烯塑膠桶包裝。
食品添加劑穩定態二氧化氯溶液在運輸過程中不得與酸、還原性物質、有機物和有毒有害物品混運。
食品添加劑穩定態二氧化氯溶液應貯存在陰涼乾燥處、不得與酸、還原性物質、有機物和有毒有害物品混貯。
產品在符合本標準包裝運輸和貯存的條件下，自生產之日起保質期為一年，逾期應重新檢驗是否符合本標準要求。
食品添加劑穩定態二氧化氯溶液在運輸過程中不得與酸、還原性物質、有機物和有毒有害物品混運。
食品添加劑穩定態二氧化氯溶液應貯存在陰涼乾燥處、不得與酸、還原性物質、有機物和有毒有害物品混貯。
產品在符合本標準包裝運輸和貯存的條件下，自生產之日起保質期為一年，逾期應重新檢驗是否符合本標準要求。
