本書介紹了利用核磁共振光譜測定分子結構所必備的分析技巧和方法。第一部分覆蓋了基礎知識——有機合成化學家在NMR研究中應具備的經驗、方法、原理及套用。第二部分展示了利用1維光譜和二維光譜對40個問題進行全面的選擇分析。本書簡化了數學推理，給有機合成化學家解釋和解析二維NMR譜圖提供了工具，是研究人員獲得全面NMR技術的一個獨特的資源。
本書深入系統地闡述了二維NMR譜學中的基本知識和基本技能，並對近幾年來的新方法和新技術做了論述。
本書首先介紹了核磁共振譜學的基礎知識，然後論述了關於儀器方面的一些建議，如樣品的準備，樣品的純度，溶劑的選擇，樣品的量，最佳樣品濃度，鎖場和勻場等內容。在第3章介紹了採集、處理和出圖，對設定二維譜數據採集的點數做了詳細說明，對自由衰減信號FID做了精要的分析。此外，對分子的對稱性和對映異構及非對映異構、核間奧氏效應、分子動力學等內容也進行了纖細闡述。最後，本書提供了大量典型的二維譜圖，並用較大的篇幅來探討未知化合物的鑑定實例。
基本介紹
- 中文名：有機結構鑑定——套用二維核磁譜
- 出版社：科學出版社
- 出版時間：2011年4月出版
- 版本：第一版 中文導讀版
- 語種：英文
- 裝幀：精裝
- 作者：Jeffrey H.Simpson
- 定價：108
- 書號：978-7-03-030620-3
- 讀者對象：本科以上文化程度
- 編輯部： 科愛森藍文化傳播
本書特色,本書目錄,
本書特色
全面系統介紹二維NMR譜學的理論知識和操作技能，論述了二維NMR技術的最新研究進展及套用。
本書提供的譜圖含有大量的詳細信息，有助於讀者提高解析“NMR譜的直覺”技能。
本書提供了足夠的、真實的二維核磁共振譜圖問題實例，指導NMR實驗成功進行。
適合有機化學、光譜學等領域的師生及相關科研人員閱讀參考。
本書目錄
前言
第1章 介紹
1.1 什麼是核磁共振
1.2 核自旋的結果
1.3 磁場對於核自旋的套用
1.4 磁場對於總體核自旋的套用
1.5 平衡態下的淨磁矢量
1.6 信號檢測
1.7 化學位移
1.8 一維NMR譜
1.9 二維NMR譜
1.10 套用核磁共振可得到的信息
第2章 儀器方面的一些考慮
2.1 樣品的準備
2.1.1 核磁管的選擇
2.1.2 樣品的純度
2.1.3 溶劑的選擇
2.1.4 使用或再使用核磁管之前的清洗
2.1.5 核磁管的乾燥
2.1.6 樣品的混合
2.1.7 樣品的量
2.1.8 樣品的濃度
2.1.9 最佳樣品濃度
2.1.10 減少樣品的分解
2.2 鎖場
2.3 勻場
2.4 溫度調控
2.5 現代核磁儀的結構原理
2.5.1 RF的產生及其給NMR探針的傳送
2.5.2 探針的調諧
2.5.3 調解NMR探針和校準RF脈衝
2.5.4 RF過濾
2.6 脈衝校準
2.7 樣品激發和旋轉參照系
2.8 脈衝衰減
2.9 探針參數調解
2.9.1 小體積NMR探針
2.9.2 流經NMR探針
2.9.3 低溫冷卻探針
2.9.4 探針大小(推薦的核磁管直徑)
2.9.5 NMR探針中的正常線圈和反向線圈的配置
2.10 模擬信號檢測
2.11 信號的數位化
第3章 數據的採集、處理和出圖
3.1 設定光譜視窗
3.2 確定最佳化掃描間隔
3.3 設定採樣時間
3.4 一維譜圖所需的採樣點數
3.5 零填充和數據解析度
3.6 設定二維譜所需的採樣點數
3.7 消除誤差和照度分布函式
3.8 T2和所觀察到的譜寬之間的關係
3.9 解析度增強
3.10 前向線性預測
3.11 脈衝信號和後向線性預測
3.12 相位校正
3.13 基線校正
3.14 積分
3.15 化學位移和耦合常數J的測定
3.16 數據表征
第4章 氫譜和碳譜化學位移
4.1 化學位移的本質
4.2 脂肪烴類
4.3 飽和環烷烴類
4.4 烯烴類
4.5 炔烴類
4.6 芳烴類
4.7 雜原子效應
第5章 對稱性和對映異構及非對映異構
5.1 同位性
5.2 對映異構性
5.3 非對映異構性
5.4 化學等價
5.5 磁等價
第6章 鍵效應:J-耦合
6.1 J-耦合的產生
6.2 多重峰強度的扭曲
6.3 一級多重峰預測
6.4 相隔3個化學鍵的自旋之間的Kaplus關係
6.5 相隔2個化學鍵的自旋之間的Kaplus關係
6.6 遠程J-耦合
6.7 去耦方法
6.8 利用J耦合的一維實驗
6.9 利用J耦合的二維實驗
6.9.1 利用J耦合的同核二維實驗
6.9.1.1 COSY
6.9.1.1.1相位敏感的COSY
6.9.1.1.2 絕對值COSY,gCOSY
6.9.1.2 TOCSY
6.9.1.3 非常規天然豐度雙量子轉移實驗(Incredible Natural Abundance DoublE QUAntum Transfer-Experiment,INADEQUATE)
6.9.2 利用J耦合的異核二維實驗
6.9.2.1 異核多量子相關譜(Heteronuclear Multiple Quantum Correlation,HMQC)和異核單量子相關譜(Heteronuclear Single Quantum Correlation,HSQC)
6.9.2.2 多鍵異核相關譜(Heteronuclear Multiple Bond Connectivity,HMBC)
第7章 空間效應:核間奧氏效應(NOE)
7.1 偶極馳豫途徑
7.2 分離的異核雙自旋系統的能量
7.3 譜強度函式
7.4 異核雙自旋系統中的單自旋去耦
7.5 通過雙量子途徑的快速馳豫
7.6 利用NOE的一維實驗
7.7 利用NOE的二維實驗
7.7.1 二維核間奧氏效應譜(NOESY)
7.7.2 旋轉坐標系中的二維核間奧氏效應譜(ROESY)
第8章 分子動力學
8.1 馳豫
8.2 快速化學交換
8.3 緩慢化學交換
8.4 介導化學交換
8.5 緩慢交換中的二維實驗
第9章 共振分子內原子共振的策略
9.1 化學位移的預測
9.2 積分和強度的預測
9.3 氫譜多重峰的預測
9.4 好的列表實驗
9.5 基於化學位移的質子共振歸屬
9.6 基於多重峰的質子共振歸屬
9.7 基於gCOSY譜的質子共振歸屬
9.8 解讀gCOSY譜的最佳方法
9.9 基於化學位移的13C共振歸屬
9.10 通過HSQC或HMQC譜的質子和13C的化學位移匹配
9.11 基於HMBC譜的非直接鍵合氫的13C的歸屬
第10章 解析未知分子結構化合物的策略
10.1 一維譜最初的解析
10.2 好的列表匯總方法
10.3 切入點的確定
10.4 完成解譜過程
第11章 簡單的解析實例
11.1 2-乙醯丁內酯(溶劑:氘代氯仿,樣品26)
11.2 α-松油烯(溶劑:氘代氯仿,樣品28)
11.3 (1R)-內(+)-葑基醇(溶劑:氘代氯仿,樣品30)
11.4 (-)-冰片醋酸酯(溶劑:氘代氯仿,樣品31)
11.5 N-乙醯基同型半胱氨酸硫代內酯(溶劑:氘代氯仿,樣品35)
11.6 愈創藍油烴(溶劑:氘代氯仿,樣品52)
11.7 2-羥基馬鞭草酮(溶劑:氘代氯仿,樣品76)
11.8 (R)-(+)紫蘇醇(溶劑:氘代氯仿,樣品81)
11.9 7-甲氧基-4-甲基香豆素(溶劑:氘代氯仿,樣品90)
11.10 蔗糖(溶劑:氘代水,樣品21)
第12章 複雜的解析實例
12.1 長葉烯(溶劑:氘代氯仿,樣品48)
12.2 (+)-1,8-萜二烯(溶劑:氘代氯仿,樣品49)
12.3 L-辛可尼丁(溶劑:氘代氯仿,樣品53)
12.4 (3aR)-(+)-香紫蘇內酯(溶劑:氘代氯仿,樣品54)
12.5 (-)-表兒茶素(溶劑:氘代氯仿,樣品55)
12.6 (-)-洪達木酮寧(溶劑:氘代氯仿,樣品71)
12.7 反式桃金孃烷醇(溶劑:氘代氯仿,樣品72/78)
12.8 順式桃金孃烷醇(溶劑:氘代氯仿,樣品73/77)
12.9 柚皮苷素(溶劑:氘代氯仿,樣品89)
12.10 (-)-龍涎香醚(溶劑:氘代氯仿,樣品Ambroxide)
第13章 簡單的未知化合物問題實例
13.1 未知化合物13.1(溶劑:氘代氯仿,樣品20)
13.2 未知化合物13.2(溶劑:氘代氯仿,樣品41)
13.3 未知化合物13.3(溶劑:氘代氯仿,樣品22)
13.4 未知化合物13.4(溶劑:氘代氯仿,樣品24)
13.5 未知化合物13.5(溶劑:氘代氯仿,樣品34)
13.6 未知化合物13.6(溶劑:氘代氯仿,樣品36)
13.7 未知化合物13.7(溶劑:氘代氯仿,樣品50)
13.8 未知化合物13.8(溶劑:氘代氯仿,樣品83)
13.9 未知化合物13.9(溶劑:氘代氯仿,樣品82)
13.10 未知化合物13.10(溶劑:氘代氯仿,樣品84)
第14章 複雜的未知化合物問題實例
14.1 未知化合物14.1(溶劑:氘代氯仿,樣品32)
14.2 未知化合物14.2(溶劑:氘代氯仿,樣品33)
14.3 未知化合物14.3(溶劑:氘代氯仿,樣品51)
14.4 未知化合物14.4(溶劑:氘代氯仿,樣品74)
14.5 未知化合物14.5(溶劑:氘代氯仿,樣品75)
14.6 未知化合物14.6(溶劑:氘代氯仿,樣品80)
14.7 未知化合物14.7(溶劑:丙酮-d6,樣品86)
14.8 未知化合物14.8(溶劑:氘代氯仿,樣品87)
14.9 未知化合物14.9(溶劑:氘代氯仿,樣品88)
14.10 未知化合物14.10(溶劑:氘代氯仿,樣品72)
術語辭彙表
索引
