二氧化硫測定裝置

一種測定中藥材中二氧化硫殘留量的裝置

基本介紹

• 中文名：二氧化硫測定裝置
• 材料：高硼矽3.3玻璃
• 主要組成：圓底燒瓶，回流冷凝
• 操作步驟：樣品前處理、蒸餾、滴定
• 測定：中藥材二氧化硫殘留

裝置簡介

二氧化硫測定 裝置由高硼矽3.3玻璃製作而成，本產品由三部分組成，圓底燒瓶，回流冷凝管，分液漏斗，電熱套，加熱磁力攪拌器等裝置構成。

如右圖所示，

二氧化硫測定裝置

A為1000mL雙頸圓底燒瓶；

B為豎式回流冷凝管；

C為（帶刻度）分液漏斗．

使用方法

中藥材二氧化硫殘留量測定方法：

取藥材或飲片細粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml，連線刻度分液漏斗，並導入氮氣至瓶底，連線回流冷凝管，在冷凝管的上端E日處連線導氣管，將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和澱粉指示液1ml作為吸收液，置於 磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內的溶液至沸，並保持微沸約3分鐘後開始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至藍色或藍紫色持續20秒鐘不褪，並將滴定的結果用空白試驗校正，照下式計算：

供試品中二氧化硫殘留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000

操作步驟

中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作

①樣品前處理

用剪刀將固體試樣剪成碎末後混勻，稱取一定量樣品（試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定）進行測定。

②蒸餾

將稱好的試樣置於圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL澱粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之後用碘標準溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍，且在30s內不褪色為止，記錄所用碘標準溶液的體積。做3次平衡，取平均值。

實物裝置圖

中藥材二氧化硫測定裝置